氢化物发生-原子荧光光谱法
2020-01-17 · 技术研发知识服务融合发展。
方法提要
在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂使锡生成锡化氢,原子荧光光谱法测定。
本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。
仪器
原子荧光光度计。
试剂
硝酸。
氢氧化钠溶液(2g/L)。
硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0gNaBH4溶于500mLNaOH溶液中,混匀。
硫脲+抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,待冷却后加入10.0g抗坏血酸,稀释至100mL。
锡标准储备溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL准确称取0.1000g锡粒(99.99%)于100mL烧杯内,加入10mLH2SO4,盖上表面器,加热至锡全部溶解,移去表面皿,继续加热至冒浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用(1+9)H2SO4多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
锡标准中间溶液ρ(Sn)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释锡标准储备溶液配制。
锡标准溶液ρ(Sn)=0.100μg/mL用水稀释锡标准中间溶液配制。
分析步骤
校准系列。分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锡标准溶液于比色管中,用水定容至10mL,锡的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。
取水样10mL于比色管中,分别向水样、空白及标准溶液管中加入1.0mL硫脲+抗坏血酸溶液,加入0.5mLHNO3,混匀。
测定条件。灯电流80mA,负高压350V,原子化器高度8.5mm,载气质量500mL/min,屏蔽气流量1000mL/min,进样体积0.5mL;测量方式,校准曲线法;读数方式,峰面积;载流(5+95)HNO3。
测定。开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定。绘制校准曲线,从曲线查出水样中锡的质量。根据取样体积计算水样中锡的质量浓度(μg/L)。