乙酸乙酯的制备试验中,反应后的粗产物含有哪些杂质?应该如何除去?各步洗涤的目的是什么?

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主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。

乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉。使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸,再用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。


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注意事项

1、实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。

2、回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。

3、在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。

4、饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。

5、氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇。

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