Question

5.钙与铅测定皆用的原子吸收分光光度法,为什么选择不同的原子化器

Answer 1

钙、镁离子是降水中的主要阳离子之一,其浓度一般在0.x～xx mg/L之间,它对降水中酸性物质起着重要的中和作用。测定方法有:原子吸收分光光度法;络合滴定法;偶氮氯膦(Ⅲ)分光光度法。经17个实验室测定Ca2+为5.00mg/L,并含有Mg2+0.401mg/L、K+1.00mg/L、Na+1.20mg/L、Cl-2.76mg/L的合成水样,三种方法之间是有可比性的,测定的精密度和准确度较好,结果见表1。离子色谱法可作为试行方法。

一、原理

火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征光谱辐射产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将降水试样喷入空气乙炔火焰中,分别在波长422.6nm和285.2nm处测定钙、镁离子的吸光度,绘制标准曲线。样品中若有Al3+、Be2-、Ti4+等离子存在,会产生负干扰,可加入释放剂氯化镧、硝酸镧或氯化锶予以消除。

本方法的适宜浓度范围:本方法的检出限:钙离子为0.02mg/L,镁离子为0.003mg/L。测定上限:钙离子为7.0mg/L,镁离子为0.50mg/L。

二、仪器

①具塞比色管:10ml。

②容量瓶:100ml、500ml、1000ml。

③原子吸收分光光度计。

④钙、镁元素空心阴极灯。

三、试剂

①钙标准贮备液:称取2.4973g碳酸钙(优级纯,105℃烘2h),置于100ml烧杯中,加20ml水润湿,小心滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000ng钙离子。

②镁标准贮备液:称取0.1658g氧化镁(MgO,光谱纯,800℃灼烧至恒重),置于100ml烧杯中,加20ml水润湿,滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加热煮沸,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μg镁离子。

③钙、镁混合标准使用液:分别吸取硝酸钙、硝酸镁标准贮备液10.00ml和5.00ml,置于100ml容量瓶中,加(1+1)硝酸溶液2.0ml,用水稀释至标线,此溶液每毫升含50.0μg钙离子、5.0μg镁离子。

④硝酸镧溶液:称取23.5g氧化镧(La2O3),用少量(1+1)硝酸溶液溶解,蒸至近干,加5%(V/V)硝酸溶液200ml,微热溶解。此溶液中镧的浓度为10%(m/V)。

四、步骤

根据不同型号的原子吸收分光光度计说明书,选择最佳仪器参数,开机预热,待仪器稳定后进行测定。

1、标准曲线的绘制

①取七支10ml比色管,按表2配制标准系列。

向各管中加水至标线,再加入硝酸镧溶液0.2ml,摇匀。顺次喷入空气-乙炔火焰中,测定吸光度。分别以钙、镁离子的吸光度对其相应的含量(μg)绘制标准曲线。

2、样品测定

吸取10.00ml样品于干燥的10ml比色管中(若样品中钙、镁离子浓度分别超过5.0mg/L和0.5mg/L,可酌情少取样品,然后加水至10ml),加硝酸镧溶液0.20ml,摇匀。以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得钙、镁离子的含量。

五、计算

六、说明

、各100mg/L均不影响钙、镁离子的测定。加入硝酸镧溶液0.20ml,可消除20mg/L Al3+的负扰。其它干扰离子在降水中含量很低,可以不考虑。

②玻璃容器用(1+1)硝酸溶液浸泡24h后,再用去离子水冲洗。

③硝酸镧溶液在使用前要检查该试剂的纯度,同时每批样品分析应做全程序试剂的空白检验。