Question

求助分析XRD图谱

做的是氧化锌多孔陶瓷 谢谢了
毕业设计求XRD分析结论

Answer 1

你给出的XRD谱，已经是JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF《粉末衍射卡片集》（Powder Diffraction Files,简称 PDF卡片）：80-0074 ZnO。这个卡片上的所有参数、信息，你都可以引用。因为作这张谱图的试样是作者千辛万苦提纯、精选的，谱图多次作XRD谱、谱线精修等才得到的、被收集的。其中可利用的数据、参数和信息见下述内容：

粉末衍射卡片

《粉末衍射卡片集》（Powder Diffraction Files,简称 PDF卡片）是目前收集最丰富的多晶衍射数据集，包括无机化合物、有机化合物、矿物质、金属和合金等。1969年美国材料测试协会（ASTM）与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射专业委员会（CPD）收集、整理、编辑、出版PDF卡片，每年达到无机相和有机相各一组，每组1500-2000张不等。1967年前后，多晶粉末衍射谱的电子计算机检索程序和数据库相继被推出，PDF的电子版先后发行过四种以上。

 PDF（或JCPDS或ASTM）卡片各栏的内容示意如下：

1区：晶面间距d值区（左上角）——1a,1b,1c是2θ<90°角区的三条最强谱线的d值（&#197;），1d是该物相的最大d值。

2区：谱线相对强度I/I1区——最强线为100，相对强度值对应于1区的谱线。

3区：衍射实验条件区——射线源（Rad），滤波片(Filler)，园筒相机内径(dia.)，所能测的最大面间距(cut off)，相对强度测量方法(I/I1)——G. C. Diffractometer(盖革计数器衍射仪法)；Calibrated Strip(强度标定法);Visual(目测法)等；d corr. Abs?(d值经法吸收校正否？)；Ref (参考文献)。

4区：晶体学参数区——晶系（Sys.）,空间群(S. G. ,前面是国际符号，后面是熊夫利符号)，晶胞数据（a0，b0，c0），轴率（A= a0/b0，C= c0/b0），轴角α、β、γ。单位晶胞内分子数（Z），单位晶胞体积(V)，Ref (该区数据参考文献)。

5区：光学及其它物性区——折射率（ε或ω分别为四方、三方、六方晶系平行于或垂直于光轴的折射率，α、β、γ分别是三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率），光学符号（Sign），光轴角(zV)，D密度，Dx基于XRD谱法测试的密度，熔点（mp），颜色(color)等。

6区：样品来源、制备方法，化学成分相关资料区——S. P. (升华点)，D. P.(分解温度)，T. P. (转变点)。

7区：物相的化学式或英文名称区——

（1）对于含金及金属的氢化物、硼化物、碳化物、氮化物、氧化物等，在其化学式(常放括号内)后也给出单位晶胞的“化学式分子”数目的数字和代表布拉维空间格子类型的字母。其字母代表的14种布拉维格子为：

 B 体心立方 cI， C 简单立方 cP， F 面心立方 cF， H 简单六方 hP，

M 简单单斜 mP，N 底心单斜 mC，O 简单正交 oP， P 体心正交 oI，

Q 底心正交 oC， R 简单菱方 hR，S 面心正交 oF， T 简单四方 tP，

U 体心四方 tI，  Z 简单三斜 aP

如，（ZrO2 12M，表示ZrO2属简单单斜（缩写为mP）格子，晶胞中12个ZrO2。

如果两个相仅结构不同而其它特征均同，则在字母前加小写字母以资区分，如（Se）32aM，（Se）32bM。

（2）对于层状结构的物相，在其化学式或化学名称后也给出表示多型的符号。其中的数字部分代表单位晶胞内结构单元层的数目，字母代表晶系：

c立方晶系，H六方晶系，M单斜晶系，O正交晶系，R三方晶系(菱面体)，T三方晶系（六方体），Tr三斜晶系，Tt四方晶系。

如果两个多型体的物相、重复层数和晶系均相同，则在字母后用脚标1,2区分。如白云母的2M1物相和2M2物相。

8区：物相的化学式和矿物名或俗名区——

（1）此处显示点式化学式或结构式化学式。点式常乘上适当倍数以便与左边7区的化学式一致。矿物名时加括号表示是人造矿石。矿物名后也可附加如7区所用的表示多层的符号。

（2）右上角用星号等注解所列数据的可靠程度（精度标签QM）：

★ 和*——较高可靠性数据；

I ——数据可靠性稍差、已指标化的数据，强度是估计的，准确性不如星号的；

（空白无符号）——数据一般性可靠；

O ——数据取自多相混合物，精度不高；

C ——由结构参数出发计算所得的数据。

这些符号也标注在检索手册中每行索引的最左边，含义相同。

9区：物相所有的衍射数据区——面间距d（&#197; ）、相对强度I/I1和衍射指数hkl。

本区有时出现的注解字母及其含义是：

α1 ——由α1辐射产生的衍射线；

β ——由于β线的出现或与β线重迭而强度不确定的线；

b ——宽的、弥散或模糊的衍射线；

d ——双线；

nc ——不能被所归属晶胞解释的线；

ni ——不能用所给晶胞参数指标化的线；

np ——不能被所给空间群允许的线；

tr ——痕迹衍射线；

+ ——可能的外加指数。

10区（表头）：卡片号码——（卡片组号）-（同组中卡片序号），如8-625。若衍射数据多，占用2张卡片，则第2张同样的号码后续“a”，如8-625a。有的物相给出两张卡片，第一张给出的衍射数据是峰值相对强度，第二张给出的是积分强度，这时第二张卡号码后会缀以“A”，如8-625A。

下面给出一张无机物CaTiO3的卡片实例：

卡号：8-91

 X射线物相定性分析

  粉末X射线物相定性分析无须知晓物质晶体的晶格常数和晶体结构，只须把实测d-I/I1数据与JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF（1992年以后称为ICDD国际衍射数据中心International Center for Diffraction Data）卡片上的标准值核对，就可进行鉴定。当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的。卡片记载的解析结果都可引用。

一般性的定性分析就是这样，测试自己试样的XRD谱，找出XRD参数（2θ-d值-峰强度），根据各种索引查找PDF卡片-与自己试样XRD谱数据核对，符合或基本符合（小的差别是可能的，因为人家的试样从制备到制样测试都要经过许多的精细操作和精修处理），就可以判定是一样的，PDF卡片所载数据都可以引用参考。

Answer 2

用jade软件分析

追问

不会用啊 麻烦你帮忙分析下咯