晶体的判断用X射线衍射法,怎样操作呢
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X射线衍射法对晶体可以进行定性测定和定量测定。X射线衍射法的理论描述和实际应用的内容是如此地丰富,根本不是三言两语能够说清楚的。希望阁下先主动在网上搜搜,在百度知道中,就有许多:
http://zhidao.baidu.com/question/156881338.html
http://zhidao.baidu.com/question/129047241.html
http://zhidao.baidu.com/question/130192653.html
http://zhidao.baidu.com/question/122433124.html
http://zhidao.baidu.com/question/126659189.html
晶体的X射线衍射法测定和解析,大致分为两大类:
你的晶体,暂时不知晶型、含量、成分、...等,但是别人已经有研究、有标准X射线衍射谱数据资料(PDF卡),你要做的,就是测定XRD谱后,按照谱图峰位、峰强,去查标准谱图索引,找到那些(一个或多个)标准X衍射谱卡片(PDF卡),核对、确定,一旦证明是同一种晶体晶型,则那个PDF卡上的所有晶体数据结构资料都可以移植使用。
另一类就是开拓性工作、别人都没有作过的工作。对该晶体先测定XRD谱,解析、判断哪些峰的是晶体的主峰。这个晶体要是做过很好的制备,晶型很规整。一般要运用多种测试方法,如单晶旋晶法进行XRD测定,或者两三次变换在衍射仪上的摆放位置,以便获得尽可能多的晶体衍射谱线信息。在初步解析清楚的基础上,还要对晶体衍射谱线进行精修。最后才能获得晶体晶型、晶胞参数、等等晶体结构数据。
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另一类就是开拓性工作、别人都没有作过的工作。对该晶体先测定XRD谱,解析、判断哪些峰的是晶体的主峰。这个晶体要是做过很好的制备,晶型很规整。一般要运用多种测试方法,如单晶旋晶法进行XRD测定,或者两三次变换在衍射仪上的摆放位置,以便获得尽可能多的晶体衍射谱线信息。在初步解析清楚的基础上,还要对晶体衍射谱线进行精修。最后才能获得晶体晶型、晶胞参数、等等晶体结构数据。
系科仪器
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