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2013-11-24
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【实验】无机实验之硫酸铜的制备
硫酸铜的制备 目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。纯。由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO4·5H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO4·5H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO4·5H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验�试剂CuSO4·5H2O杂质含量规定请参照GB665-65。1.将1g粗CuSO4·5H2O晶体,放在小烧杯中,用10ml蒸馏水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然后加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷却后,搅拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的蓝色沉淀完全溶解,溶液呈深蓝色为止。此时,Fe3+成为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+则成为Cu(NH3)42+溶液在漏斗上以滤纸下部小部分过滤。若溶液倒的太多,则滤纸会被蓝色溶液全部或大部浸润,以致下步用氨水过多或洗不彻底。洗不彻底时,便会在HCl洗沉淀时一起被冲至试管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉淀而影响分析结果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗涤,直到蓝色洗去为止,此时Fe(OH)3黄色沉淀留在滤纸上。拿起滤纸以极少量蒸馏水冲掉滤纸外部和漏斗上部的蓝色溶液后,滤纸仍放在漏斗上,用滴管将3ml热的2mol·dm-3HCL滴在滤纸上,溶解Fe(OH)3沉淀,以洁净试管接收滤液。然后在滤液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液观察血红色配合物的产生。保留溶液供后面比较用。2.称取1g提纯过的CuSO4·5H2O晶体,重复上述操作,比较两种溶液血红色的深浅,确定产品的纯度。数据处理计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %分析思考 1.如何制备完整的大晶体?2 .总结和比较各种过滤方法的优缺点。见 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm
硫酸铜的制备 目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。纯。由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO4·5H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO4·5H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO4·5H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验�试剂CuSO4·5H2O杂质含量规定请参照GB665-65。1.将1g粗CuSO4·5H2O晶体,放在小烧杯中,用10ml蒸馏水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然后加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷却后,搅拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的蓝色沉淀完全溶解,溶液呈深蓝色为止。此时,Fe3+成为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+则成为Cu(NH3)42+溶液在漏斗上以滤纸下部小部分过滤。若溶液倒的太多,则滤纸会被蓝色溶液全部或大部浸润,以致下步用氨水过多或洗不彻底。洗不彻底时,便会在HCl洗沉淀时一起被冲至试管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉淀而影响分析结果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗涤,直到蓝色洗去为止,此时Fe(OH)3黄色沉淀留在滤纸上。拿起滤纸以极少量蒸馏水冲掉滤纸外部和漏斗上部的蓝色溶液后,滤纸仍放在漏斗上,用滴管将3ml热的2mol·dm-3HCL滴在滤纸上,溶解Fe(OH)3沉淀,以洁净试管接收滤液。然后在滤液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液观察血红色配合物的产生。保留溶液供后面比较用。2.称取1g提纯过的CuSO4·5H2O晶体,重复上述操作,比较两种溶液血红色的深浅,确定产品的纯度。数据处理计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %分析思考 1.如何制备完整的大晶体?2 .总结和比较各种过滤方法的优缺点。见 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm
2013-11-24
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1 实验目的
2 实验仪器和试剂
3 实验原理(这部分要写清楚)
4 实验步骤(这是重点,要把如何做实验的即实验过程写清楚)
5 实验现象(这部分是实验的现象,可以用表格的形式表现出来,那样看着会比较清晰)
6 产品纯度检验(根据具体实验可有可无)
7 注意事项(就是实验过程中应该注意的地方,要写清楚,否则实验时容易出现问题)
8 结果与讨论
2 实验仪器和试剂
3 实验原理(这部分要写清楚)
4 实验步骤(这是重点,要把如何做实验的即实验过程写清楚)
5 实验现象(这部分是实验的现象,可以用表格的形式表现出来,那样看着会比较清晰)
6 产品纯度检验(根据具体实验可有可无)
7 注意事项(就是实验过程中应该注意的地方,要写清楚,否则实验时容易出现问题)
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2013-11-24
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一、实验题目二、实验目的三、实验原理四、实验内容与步骤五、数据处理
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2013-11-24
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一,实验目的二,实验原理三,试剂与仪器四,实验步骤五,结果与讨论六,思考
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2013-11-24
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一 实验目的二 实验原理三 仪器和试剂(尽量将用到的仪器和试剂都写上,不要忽略一些最简单最普通的仪器和试剂)四 实验步骤(在记录实验步骤的同时应该把每一步的现象或者实验数据如实记录下来)五 实验现象/数据及结果(结果一定要真实,切记不可伪造实验现象、数据及结果)六 实验思考
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