Question

影响红外光谱测试的因素有哪些

Answer 1

红外光 红外线的波长范围： 把能通过大气的三个波段划分为： 近红外波段 1～3微米 中红外波段 3～5微米 远红外波段 8～14微米 根据红外光谱划分为： 近红外波段 1～3微米 中红外波段 3～40微米 远红外波段 40～1 微米 医学领域中常如此划分： 近红外区 0 中红外区 3～30微米 远红外区 30～1 微米 医用红外线可分为两类：近红外线与远红外线。近红外线或称短波红外线，波长0 TJ270-30A 红外分光度计技术参数 波数范围：4 -40cm-1 分辨能力：1 Io线平直度：≤??2%T 波长精度：≤??4cm-1(4 -2 cm-1) ≤??2cm-1(2 -40cm-1) 杂散光：≤0 ≤1%T(650-40cm-1…

Answer 2

　　1、外部因素：测定时的试样状态、溶剂效应等因素。溶剂效应：溶剂种类不同对谱图也会有影响。溶剂分子能引起溶剂溶质的缔合，改变吸收带的位置及强度。通常，在极性溶剂中，溶质分子的极性基团的伸缩振动频率向低波数方向移动。例如：气态时νC = O最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液态或固态的频率最低。在红外光谱法中，应尽量选用非极性溶剂。
　　2、内部因素：（1）诱导效应（I效应）吸电子基团使电子云由氧原子转向双键，使羰基双键性增强，从而使吸收峰向高波数方向移动。（2）共轭效应（M效应）（3）偶极场效应（F效应）共轭效应和诱导效应是通过化学键起作用的。偶极场效应是邻近基团通过空间起作用的。（4）氢键羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基的频率降低。(5)振动的偶合。二个频率相同或相近的基团联结在一起时，会发生相互作用而使谱峰分成二个。如酸酐的二个羰基，振动偶合而裂分成二个谱峰。二元酸的二个羰基之间只有1~2个碳原子时，会出现二个C=O基吸收峰，是相互偶合的结果。费米共振:当倍频峰位于某强的基频峰附近时，弱的倍频峰常被大大强化。基频峰常发生分裂。这种泛频峰和基频峰之间的偶合，称为费米共振。-CHO的C-H伸缩振动（2835-2965cm-1）和C-H弯曲振动（1390cm-1）的倍频峰偶合，裂分成二个峰：2840 cm-1、2760 cm-1，是醛基的特征峰。(6)空间效应，包括环状化合物的张力效应和位阻效应张力效应。与环直接联结的双键的伸缩振动频率，环越小张力越大，其频率越高。环内双键，张力越大，伸缩振动频率越低。空间位阻效应：若分子结构中存在空间阻碍，使共轭受到限制，振动频率增高。

Answer 3

红外光谱谱图质量影响因素汇总
1、扫描次数对红外谱图的影响：傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,
检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,
输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。
信噪比
与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。
2、扫描速度对红外谱图的影响：扫描速度减慢,
检测器接收能量增加;
反之,
扫描速度加快,
检测器接收能量减小。当测量信号小时(
包括使用某些附件时)
应降低动镜移动速度
,
而在需要快
速测量时,
提高速度。扫描速度降低,
对操作环境要求更高,
因此应选择适当的值。
采用某一动镜移动速度下的背景,
测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,
随扫描速度的加快,
谱图基线向上位移。用透射谱图表示时,
趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描
速度与测量样品的扫描速度要一致。
3、分辨率对红外谱图的影响：红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,
是由干涉仪动镜移动的距离决定的,
确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形,
但达到一
定数值后,
再提高分辨率峰形变化不大,
反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比,
降低水汽吸收峰的影响,
使谱图的光滑性增加。
样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,
就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息;
如果样品对红光外有较弱的吸收,
就必须降低
光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。
4、数据处理对红外谱图质量的影：
(1)平滑处理：红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,
但实际
是降低了分辨率,
会影响峰位和峰强,
在定量分析时需特别注意。
(2)基线校正：在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,
压出的锭片不够透明而出现红外光散射,
所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光
谱,
其光谱基线不可能在零基线上,
使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时,
首先判断引起基线变化的原因,
能否进行校正。基线校正后会影响峰面积,
定量分析要
慎重。
(3)样品量的控制对谱图的影响：在红外光谱实验中,
固体粉末样品不能直接压片,
必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,
样品太少不行,
样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,
造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品,
稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1;
对于有色样品或吸光系数大的
样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1。
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素：如溶剂不同,
振动频率不同,
溶剂的极性不同,
介电常数不同,
引起溶质分子振动频率不同,
因为溶剂的极性会引起溶剂和溶
质的缔合,
从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,
分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。
6、影响吸收谱带的其他因素还有：共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应。
共轭效应:
由于大P
键的形成,
使振动频率降低。
张力效应:
当环状化合物的环中有张力时,
环内伸缩振动降低,环外增强。
诱导效应:
由于取代基具有不同的电负性,
通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率。
振动耦合效应:
当2个相邻的基团振动频率相等或接近时,
2个基团发生共振,结果使一个频率升高,
一个频率降低。
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