Question

溴化物的测定

Answer 1

溴酚红光度法

方法提要

在pH为4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色，光度法测定。

本法最低检测质量为1.0μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂、钠、钾等阴阳离子对溴离子的测定均无明显干扰。

仪器

分光光度计。

试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸与1mol/LNaOH溶液等体积混合，冷却至室温。

酚红溶液(0.24g/L)称取0.024g酚红与0.12g碳酸钠于同一小烧杯中，加入约20mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。转入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)称取0.2g氯胺T，加入100mL蒸馏水使其溶解，转入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸钠溶液(25g/L)称取2.5g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)于小烧杯中加入100mL蒸馏水溶解，转入100mL棕色小滴瓶中。

溴离子标准储备溶液ρ(Br^-)=0.100mg/mL称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中，加蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中定容。

溴离子标准溶液ρ(Br^-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴标准储备溶液，以水稀释至250mL容量瓶中。

校准曲线

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴离子标准溶液于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至10mL，加3滴酚红溶液、0.3mL氯胺T溶液，摇匀。静置氧化1min(准确记录时间)后，立即加入5滴硫代硫酸钠溶液，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，在分光光度计上，于波长590nm处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，溴离子浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

取10.0mL水样于25mL容量瓶中，加入5mL缓冲溶液，在摇动下(每滴约0.05mL)加3滴酚红溶液。以下按校准曲线步骤操作。测得溴量。同时用10mL蒸馏水做空白试验。

水样中溴离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

1)氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键，均需严格控制一致。

2)显色5min后，即可进行测定，且溶液的颜色在40h内是稳定的。

3)氯胺T易变质失效。因此，宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色，则不能使用。