Question

钨矿石中钨的物相分析

Answer 1

方法提要

本分析系统可测定钨华、白钨矿和黑钨矿三相。方法采用氨水浸取钨华，继之用HCl⁃柠檬酸浸取白钨矿，在最后的残渣中测定黑钨矿。分析流程见图1.47。

图1.47 钨矿石中钨的物相分析流程

试剂配制

HCl⁃柠檬酸浸取溶液50g柠檬酸溶于水，加40mL HCl，用水稀至1L。

分析步骤

（1）钨华中钨的测定。称取0.5～1.0g试样于250mL锥形瓶中，加入100mL氨水，塞上带有长玻璃管的橡皮塞，在60～70℃水浴上加热2h，并不时摇动。过滤，用热水洗5～6次，残渣留作下一相测定。滤液蒸发后，选择适当的方法（通常用硫氰酸盐吸光光度法）测定W，此为钨华中W。

（2）白钨矿中钨的测定。将上述不溶残渣转回原锥形瓶中，加入100mL HCl⁃柠檬酸浸取溶液，在沸水浴上浸取1h，过滤，用水洗5～6次，残渣留作下一项测定。向滤液中加入10mL HCl，加热煮沸，滴加50g/LkmnO₄溶液至粉红色，加入2g NH₄NO₃及10mL HNO₃，蒸发至近干，使W完全析出，用重量法测定W，此为白钨矿中W。

（3）黑钨矿中钨的测定。上述不溶残渣用Na₂O₂熔融分解后，用重量法或吸光光度法测定W，此为黑钨矿中W。

注意事项

（1）在浸取白钨矿条件下，白钨矿的浸取率为99%，黑钨矿则为2%。

（2）存在含钨褐铁矿时，本法不适用，但可按下法测定：试样置瓷坩埚中，在280℃下灼烧2min，取出，冷后，加0.5g炭粉，搅匀，覆盖0.5g炭粉，加盖，在600℃下灼烧30min，取出倾入烧杯中，用湿法磁选，磁性部分测定W，即得到褐铁矿中W。非磁性部分按分析步骤进行，测定其他三相的W。