Question

做氯酸钠的空白实验时,滴定数值超过50ml有哪些原因

Answer 1

试剂的制备1）20%硫酸：量取890ml去离子水于1000ml的烧杯中，缓慢加入110ml的硫酸（96-98%），边加边搅拌，冷却后备用。2）0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液：称取39.15g硫酸亚铁铵，放入500ml烧杯中，加300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定容至1000ml。
3）硫磷混算配制：将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml去离子水的烧杯中，再慢慢加入267ml 96-98%的浓硫酸，不断搅拌，待冷却后用去离子水稀释至1000ml混匀。4）10g/L二苯胺磺酸钠：称取1g二苯胺磺酸钠，放入烧杯中加50ml去离子水溶解，待完全溶解后，用容量瓶定容至100ml。二、实验过程1）取1ml样品至100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml2）取上项溶液10ml于500ml锥形瓶中，再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml，加入75ml硫磷混合液，在室温下静置10min后，加入100ml去离子水稀释，加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.1N的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30S不退色即为终点。记录滴定体积为V 。同时做空白试验，即不加样品其他均相同的实验。空白消耗滴定液的体积即为V0 。3）计算公式：（g/L）W=（V0.-V）*C*177.4三、注意事项1）硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。2）二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。3）测定过程中用移液管移取时要非常准确，否则将引入较大的误差。