用酸碱处理法测定食物中的纤维素含量时应注意什么问题
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1 原理 在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理, 除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉: 加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧 后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500mL锥形瓶中,加入200mL煮沸 的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
G
X = ── × 100
m
式中: X--样品中含粗纤维的含量,%;
G--残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉: 加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧 后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500mL锥形瓶中,加入200mL煮沸 的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
G
X = ── × 100
m
式中: X--样品中含粗纤维的含量,%;
G--残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;
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