不适合晶形沉淀的条件是
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沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。
这样,在沉淀过程中,溶液的相对过饱和度不大,均相成核作用不显著,容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时,由于颗粒大,比表面小,溶液稀,杂质的浓度相应减小,所以共沉淀现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。但是,不能理解为溶液愈稀愈好,如果溶液太稀,由于沉淀溶解而引起的损失可能超过允许的分析误差。因此,对于溶解度较大的沉淀,溶液不宜过分稀释。
应该在不断的搅拌下,缓慢地加入沉淀剂。
通常,当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时,由于来不及扩散,所以在两种溶液混合的地方,沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象。由于局部过浓现象,使该部分溶液的相对过饱和度变得很大,导致产生严重的均相成核作用,形成大量的晶核,以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢地加入沉淀剂,显然可以减小局部过浓现象。
沉淀作用应当在热溶液中进行。
一般的说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便获得大的晶粒;另一方面,又能减少杂质的吸附量,有利于得到纯净的沉淀。此外,升高溶液的温度,可以增加构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长,有利于获得大的晶粒。但应该指出,对于溶解度较大的沉淀,在热溶液中析出沉淀后,宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶解的损失。
四陈化。
沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解,大晶粒进一步长大。这是因为在同样的条件下,小晶粒的溶解度比大晶粒大。在同一溶液中,对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒则为未饱和,因此,小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后,溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此,溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后,溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。
此外不满足这些条件得都不足以使之沉淀。
这样,在沉淀过程中,溶液的相对过饱和度不大,均相成核作用不显著,容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时,由于颗粒大,比表面小,溶液稀,杂质的浓度相应减小,所以共沉淀现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。但是,不能理解为溶液愈稀愈好,如果溶液太稀,由于沉淀溶解而引起的损失可能超过允许的分析误差。因此,对于溶解度较大的沉淀,溶液不宜过分稀释。
应该在不断的搅拌下,缓慢地加入沉淀剂。
通常,当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时,由于来不及扩散,所以在两种溶液混合的地方,沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象。由于局部过浓现象,使该部分溶液的相对过饱和度变得很大,导致产生严重的均相成核作用,形成大量的晶核,以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢地加入沉淀剂,显然可以减小局部过浓现象。
沉淀作用应当在热溶液中进行。
一般的说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便获得大的晶粒;另一方面,又能减少杂质的吸附量,有利于得到纯净的沉淀。此外,升高溶液的温度,可以增加构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长,有利于获得大的晶粒。但应该指出,对于溶解度较大的沉淀,在热溶液中析出沉淀后,宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶解的损失。
四陈化。
沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解,大晶粒进一步长大。这是因为在同样的条件下,小晶粒的溶解度比大晶粒大。在同一溶液中,对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒则为未饱和,因此,小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后,溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此,溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后,溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。
此外不满足这些条件得都不足以使之沉淀。
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2018-06-11 广告
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一、超速离心法,这是目前外泌体提取常用的方法 。此种方法得到的外泌体量多,但是纯度不足,电镜鉴定时发现外泌体聚集成块, 由于微泡和外泌体没有非常统一的鉴定标准,也有一些研究认为此种 方法得到的是微泡不是外泌体 。二、过滤离心, 这种操作简单...
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