超声提取

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2020-01-20 · 技术研发知识服务融合发展。
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准确称取10g的土样置于30mL玻璃瓶中,加入约2倍体积的提取剂,超声提取一定时间,离心分离出提取液,重复两次,样品再用1倍体积提取液提取1次,分离出提取液,合并、净化提取液。提取溶剂为丙酮∶正己烷=1∶1。

将提取溶液转移到浓缩管浓缩,定容至1mL。通过GC/MS检测10g土样中污染物含量,其结果见表2.3,图2.6可以更直观地显示测量结果。

表2.3 10g土样超声提取结果(单位:ng)

续表

图2.6 超声提取效果比较

从图2.6可以看出,总体提取效果较好的为超声提取20min(提取3次)。但对于后几种分子量较大的化合物随着提取时间的延长,回收率略有提高。

结果表明:在一定提取时间内,随着振荡提取时间增长提取效高提高(5~25min),并且当超声时间为20min时提取效果较好,但是当超声时间过长,部分物质回收率会有所降低,这可能是随着超声(振荡)时间的延长,土壤颗粒被打碎成更小的颗粒(粒径变小),土壤颗粒的比表面积和表面能迅速增大,反应向有利于吸附过程的方向发展,故某些组分回收率降低了。因此,超声提取所用的时间对污染物的回收率会产生一定的影响,其萃取时间应控制在一定的范围之内。

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