1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么?
1-溴丁烷的制备实验报告内容如下:
一、实验目的。
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。
二、实验用品。
药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3 溶液。
仪器:半微量有机制备仪。
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL烧杯;75度弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃)。
三、实验方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却。
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分。
四、实验药品。
1、正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化钠:天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100508)。
4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 (AR 20101025)。
5、浓硫酸:北京化工厂 (AR 20100304)。
6、碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事项。
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理。
1、溴化钠质量:13.67g。
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38。
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28。
4、沸程:99-100‘C。
5、瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g。