Question

检出限怎么计算?

Answer 1

问题一：如何计算检出限 检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率；b为空白平均值；Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。

问题二：如何计算方法检出限 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值；
(b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；
(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；
2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差：
6. 计算方法检出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）
其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。
八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1. 参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限
2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。
检测限即检出限。
LOD＝3.3×SD/Slope
LOD: 检测限
SD：5针空白样的标准偏差
Slope: 以12针梯度浓度结果作出的直线的斜率。例如：12针梯度浓度为：120％、100％、80％、60％、40％、20％、10％、5％、2.5％、1％、0.5％、0.1％，具体分割也可以自己定
最低检出浓度：即信噪比为3 对应的浓度
最低检出限：则是最低检测浓度与供试品溶液浓度的比值
一般来说先做定量限：即信噪比为10的浓度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>

问题三：检出限怎么算 有机气相的空白是有检测信号的，你用校准曲线去定量时有数据的！！我看有的论文上的检出限是用标准曲线的最底浓度标液连续进10针，计算标准偏差，以3倍的标准偏差作为仪器检出限，对应方法的检出限你带入计算公饥就能得出！！

问题四：如何计算滴定法的检出限 滴定法是消耗络合溶液根据摩尔浓度来计算的，不需要标准参比的，没有标准曲线如何做检出限，不存在检出限的问题，你大概是想知道滴定法最低检出浓度吧，检出限和最低检出浓度不是一个概念的！！
滴定法的检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入的
最少试剂量。常用的测定方法是根据所用的滴定管或其它滴定装置所产生最小液
滴的体积来计算。

如果非要求则可按消耗0.05ml标准溶液先计算出相当于待测物的量，然后再除以最大取样量，即为滴定法的检出限。

问题五：高效液相色谱法怎样计算检出限和定量限 首先要采集一段基线，看一看波动情况，需要一段稳定的波动，看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析，当信噪比为10的时候，这个浓度就是定量限；当信噪比为3的时候，这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说，你的噪音高度大约是0.1mV，那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度，定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
你可以选择线性最小浓度的样品进样，假设它的浓度是10ug/ml，进样后主峰峰高是10mV，那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍，也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍，大约是0.3ug/ml

问题六：关于国家标准的检出限是怎么算出来的 有时候，我的检出限是按照标准系列的最低管来算的，比如1ug标准在10ml里面 如果样品小于1ug，我会报 问题七：质谱法怎样计算检出限和定量限 检出限：3倍的基线噪声
定量限：一般10倍的基线噪音

问题八：如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限 要是算仪器检出限的话：就进一针小浓度标液（比如1mg/L）,在目标峰（假设为下图的peak2）旁边选一段比较平稳的基线，放大（图中基线很平滑，需要进行放大呈锯齿状），算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度，作为噪音高度h2，然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限！
如果要算方法检出限，算法一样，只是需要进行基质配标，而不是通过纯标液进行计算！还有一点要注意：h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的，但是因为人为选择噪音，人与人之间存在较大的不一致性，所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线，而且峰高直接按电脑显示即可！

Answer 2

方法检出限(Method DetectionLimit，MDL)是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括：样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL，在这里主要介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定，在测定MDL时，最少测定七个重复的低浓度加标样品，加标的浓度要适宜，一般为预期MDL值的1～5倍，并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
MDL的计算公式如下：
MDL=S×t（n-1，1-a=0.99）
式中：
n=重复测定的加标样品数
S=n次加标测定浓度的标准偏差
t=自由度为n-1时的Student's，t值（可查表得到）
1-a为置信水平。
安捷伦的定量软件可直接帮助计算MDL。