Question

利用Mehlich3（M3）法怎样测定浸出液中的有效铁、锰、铜、锌？

Answer 1

答：试剂配制：
（1）Fe标准贮备液［ρ（Fe）=100毫克/升］
准确称取0.1000克铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵［Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O，分析纯］0.7023克，溶于20毫升0.6摩尔/升HCl溶液中，必要时加热使其溶解，转入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容。此为100毫克/升Fe标准贮备液。
（2）Mn标准贮备液［ρ（Mn）=100毫克/升］
将 MnSO4·7H2O于150℃下烘干，移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水MnSO4 0.2479克，溶于水中，加入1毫升浓硫酸，用去离子水定容至1000毫升，即得100毫克/升Mn标准贮备液。
（3）Cu标准贮备液［ρ（Cu）=100毫克/升］
准确称取CuSO4·5H2O（分析纯，未风化的）0.3928克，容于1.0摩尔/升（1/2H2SO4）溶液中，并用1.0摩尔/升（1/2H2SO4）溶液定容至1000毫升，即得100毫克/升Cu标准贮备液。
（4）Zn标准贮备液［ρ（Zn）=100毫克/升］
取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10%HCl将其表面的氧化物除去，再用去离子水将HCl洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在干燥器（氧化钙作干燥剂）干燥24小时。准确称取0.1000克金属锌放在1000毫升容量瓶中，加50毫升去离子水和1毫升浓硫酸溶解，加水定容，即得100毫克/升 Zn标准贮备液。
操作步骤［注释10］：
M3浸出液适当稀释［注11］后可直接用原子吸收分光光度计测定。
工作曲线：
Fe：0～10毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：248.3纳米。
Mn：0～5毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：279.5纳米。
Cu：0～4毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：324.8纳米。
Zn：0～1毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：213.8纳米。
结果计算：

式中：ω（Fe，Mn，Cu，Zn）——土壤有效铁锰铜锌 （M3-Fe，M3-Mn，M3-Cu，M3-Zn）的质量分数（毫克/千克）；
ρ（Fe，Mn，Cu，Zn）——待测液中Fe、Mn、Cu、Zn的浓度（毫克/升）；
v——浸提剂体积（毫升）；
f——稀释倍数；
m——风干土样质量（克）。

Answer 2

答：测定土壤浸出液中的有效铜、锌、铁、锰含量，包括配制铜、锌、铁、锰标准溶液、上机测定和结果计算等。

（1）试剂配制

①Fe标准贮备液[c（Fe）=100毫克/升]：准确称取0.1000克铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O，分析纯]0.7023克，溶于20毫升0.6摩尔/升HCl溶液中，必要时加热使其溶解，转入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容。此为100毫克/升Fe标准贮备液。

②Mn标准贮备液[c（Mn）=100毫克/升]：将MnSO4·7H2O于150℃下烘干，移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水MnSO40.2479克，溶于水中，加入1毫升浓硫酸，用去离子水定容至1000毫升，即得100毫克/升Mn标准贮备液。

③Cu标准贮备液[c（Cu）=100毫克/升]：准确称取CuSO4·5H2O（分析纯，未风化的）0.3928克，溶于1.0摩尔/升（1/2H2SO4）溶液中，并用1.0摩尔/升（1/2H2SO4）溶液定容至1000毫升，即得100毫克/升Cu标准贮备液。

④Zn标准贮备液[c（Zn）=100毫克/升]：取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10%HCl将其表面的氧化物除去，再用去离子水将HCl洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在干燥器（氧化钙作干燥剂）干燥24小时。准确称取0.1000克金属锌放在1000毫升容量瓶中，加50毫升去离子水和1毫升浓硫酸溶解，加水定容，即得100毫克/升Zn标准贮备液。

（2）操作步骤[注10]

M3浸出液适当稀释[注11]后可直接用原子吸收分光光度计测定。

工作曲线：

Fe：0～10毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：248.3纳米。

Mn：0～5毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：279.5纳米。

Cu：0～4毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：324.8纳米。

Zn：0～1毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：213.8纳米。

结果计算：

式中：w（Fe、Mn、Cu、Zn）为土壤有效铁锰铜锌（M3-Fe、M3-Mn、M3-Cu、M3-Zn）的质量分数（毫克/千克）；

c（Fe、Mn、Cu、Zn）为待测液中Fe、Mn、Cu、Zn的浓度（毫克/升）；

V为浸提剂体积（毫升）；

f为稀释倍数；

m为风干土样质量（克）。

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