简述硝酸汞滴定法测定水中氯化物的操作步骤。
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【答案】:①取50mL水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验;
②加5~10滴混合指示液,摇匀;
③若试样呈蓝色或红色,则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后,再多加1mL;
④若试样加指示液后立即出现黄色,则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为蓝色后,逐滴加入硝酸溶液,按上述③法调节酸度,仔细调节pH为3.0~3.5;
⑤用0.025mol/L硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物浓度小于2.5mg/L,则改用0.0141mol/L硝酸汞标准溶液滴定,并使用容量为1mL的微量滴定管进行。若氯化物浓度小于0.1mg/L,则取适量水样浓缩至大于2.5mg/L后滴定。用同法滴定一个蒸馏水空白。
②加5~10滴混合指示液,摇匀;
③若试样呈蓝色或红色,则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后,再多加1mL;
④若试样加指示液后立即出现黄色,则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为蓝色后,逐滴加入硝酸溶液,按上述③法调节酸度,仔细调节pH为3.0~3.5;
⑤用0.025mol/L硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物浓度小于2.5mg/L,则改用0.0141mol/L硝酸汞标准溶液滴定,并使用容量为1mL的微量滴定管进行。若氯化物浓度小于0.1mg/L,则取适量水样浓缩至大于2.5mg/L后滴定。用同法滴定一个蒸馏水空白。
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