Question

气相色谱条件的选择原则是什么

Answer 1

1. 色谱柱的选择

色谱柱主要选择固定相和柱长。
固定相选择需注意两个方面：极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时，需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比（1%～3%），以防保留时间过长，峰扩张严重；此外，低配比时可使用较低柱温。低沸点样品宜使用高配比（5%～25%），从而增大柱的容量因子，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。
柱长加长能增加塔板数n，使分离度提高。但柱长过长，纵向扩散系数增大，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。
在不改变塔板高度（H）的条件下，分离度与柱长有如下关系：
（R1/R2)2=L1/L2

2. 柱温的选择

柱温对分离度影响很大，经常是条件选择的关键。选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在载气中的扩散系数，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加而使峰扩张，太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
分离高沸点样品（300～400℃），柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点小于300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品，选择一个恒定柱温常不能兼顾两头，采取程序升温方法。程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳温度下分离；还能缩短分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。

3. 载气的选择

载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。简要归纳如下： 载气采用低线速时，宜用氮气为载气（组分在载气中的扩散系数小）；高线速时宜用氢气（粘度小）。
色谱柱较长时，采用粘度低的氢气较合适。氢气最佳线速度为10～12cm/s；氮气为7～10cm/s。通常载气流速可设在20～80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效。但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。
4. 其他条件的选择

（1） 气化室温度：
气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速完全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
（2） 检测室温度：
为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度降低。
（3） 进样量：
进样量的大小直接影响谱带的初始宽度。进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少10%作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的容量因子k越大，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0.1～1mL为宜，液体样品进样量应小于4uL（TCD）或小于1uL（FID）。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1/10～1/100。

Answer 2

接触色谱的时间有两年了，绝大多数实验都按照已有的常规进行分析（有些已经形成相应的标准），另外一小部分样品中含有的物质大部分已经能确定，只需要根据已知的化学物质特性进行相应的分析，所以分析难度是大大降低了。虽然如此，我还是仔细思考了以往的实验的过程，回忆当时条件选择的原因，写出这段文字，希望大家不吝赐教。
1、样品处理
我常用的气相检测器是FID，要求样品中不能含有水分。对于微量的水分，要加入无水硫酸钠并搅拌，待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分。对含水量较多的样品，要进行萃取后才能进行色谱分析。
2、色谱柱选择
a、色谱柱极性
通常情况下，根据被分析物质的物化性质及相似相溶原理，选择合适的柱子。现阶段最常用的是毛细管色谱柱。选择与被测物相近极性的固定液通常有效，但不一定是最佳的分离固定相。但在分离同等情况下，最好选择低极性的固定液。原因是低极性的柱子有较高柱效，并且有较高的抗氧化能力及较高的使用温度。在一般情况下，可以使用一些常用柱子进行试验，比如SE-30。如果效果不太理想，再按上述规则按极性由高到低的顺序选择色谱柱。
b、色谱柱直径
内径越小，柱效越高。内径大，允许进样量就越大。
c、色谱柱柱长
一般使用30m的柱子，当10-15m柱子能满足分离要求时，尽量使用短柱子，可以减少分离时间。50-60m长的柱子适合分离含有多各组分的混合物，分析时间也相应增长。
d、色谱柱膜厚
薄液膜常用于分析含量较高的组分，而厚液膜常用于痕量组分分析。
3、汽化温度
进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右，以保证样品快速汽化，但温度过高又可能使样品分解，所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。
4、柱温
柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点，开始试验初始温度可以用恒温，运行时间长些，然后根据实验结果调整柱温，在适当的位置加入程序升温，减少分析时间。
5、检测器温度
对于FID检测器，一般250-300℃即可满足分离要求。对于特殊样品，可适度调整。
6、分流比
不分流的情况适用于痕量分析和沸程较宽的样品分析。分流进样用于大部分可挥发的样品，只在灵敏度太低的情况下才考虑不分流进样和其它进样方式。
7、载气流速
载气流速过高或过低都影响分离效果。氮气做载气时，流速一般为20-70mL/min。
8、进样量
因衬管体积有限，分流进样的进样量不超过2微升，具体进样量可根据样品的浓度调节。

这个还是要具体问题具体问题。影响物质分离的条件有色谱柱的极性，也有温度和载气的原因。主要还是看你具体分析什么物质。提问最好针对某个具体物质比较好。很多还是通过实验来解决的，没有一个具体的定论。通常分析的物质，不会里面就有一个物质，极性非极性都有，需要根据实验的结果来综合评价和选择的。

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Answer 3

我不信我退出登录也发不出去

色谱条件优化原则：在最短时间内获得满足分析要求的分离度
具体条件优化原则为：
一、样品处理方法的优化
二、仪器正确配置优化
1、色谱柱的选择
2、检测器的选择
三、操作条件设定的优化原则
1、进样量优化包括根据样品浓度，色谱柱容量，检测器灵敏度
2、进样口温度优化根据样品的沸点和色谱柱的使用温度
3、色谱柱温度根据样品的复杂程度和气化温度，初始温度是最轻组分的沸点，最终温度是最重组分的沸点，升温速率看样品的复杂程度
4、检测器的温度设置的原则是保证组分不会冷凝，同时又满足检测器的灵敏度要求。
5、载气流速设定的原则是容易，可按最佳高10%来设定，然后根据分离程度调节。

Answer 4

推荐气象色谱检测条件
色谱条件：二阶升温，初温60,初始时间1分钟，终止温度125终止时间6分钟升温速率15. 柱平衡时间1分钟，进样器110，检测器260，二阶速率20，终止温度230，终止时间2，量程7，氢气4.5，柱前压0.125，清扫7，尾吹5，载气5.5，空气8，进样量0.2微升。

Answer 5

为什么我的答案两天都发不上去，还说在提交中？？？