Question

x射线荧光光谱仪的工作原理

Answer 1

x荧光光谱仪（xrf）由激发源（x射线管）和探测系统构成。x射线管产生入射x射线（一次x射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次x射线，并且不同的元素所放射出的二次x射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次x射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
近年来，x荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在rohs检测领域应用得最多也最广泛。
大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为be到u。并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点。
优缺点：
优点:
a)
分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
b)
x射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软x射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定
。
c)
非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。
d)
x射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
e)
分析精密度高。
f)
制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
缺点：
a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。
b）对轻元素的灵敏度要低一些。
c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

Answer 2

X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱法（X-ray
Photoelectron
Spectrom-----XPS）在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道，但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年，以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象，并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态，故而取名“化学分析光电子能谱（Eletron
Spectroscopy
for
Chemical
Analysis-ESCA）。目前XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。
XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时，如用AES法，必须使用超高真空，以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外，化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点，即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移，相比之下，在AES中解释起来就困难的多。
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基本原理
用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。
如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为：
hν=Eb+Ec+Ws
式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为：
Eb＝hν-Ec-Ws
可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。