重铬酸钾法测定铁含量过程中加入硫磷混酸的目的是什么?
加入H3PO4的目的是,一由于生成了Fe(hpo4)+,降低了铁电对的电势,使二苯胺磺酸钠的变色点电势落入滴定的突跃范围之内,减小终点误差;二是生成无色的fe(hpo4)+,消除了fecl3的黄色,有理终点的观察,从而提高测定的准确度。
扩展资料
注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。