Question

化学实验技术有哪些

Answer 1

《化学实验技术》内容包括：物质制备技术、化学定量分析技术、仪器分析技术、化学和物理变化参数的测量技术、综合应用实验技术等。

介绍一种使用碳酸二乙酯，在短时间内使99%乙醇脱水的方法。

在100g 99%乙醇（相当重量百分比98.5%）中，加入2.3g钠（按钠与水的摩尔比为1.2：1），使之溶解，立即在热浴上加热。

保持约60℃，加入碳酸二乙酯（分子量118）4.92（与水等当量）~5.3g，混合均匀，隔绝湿气缓慢进行蒸馏，舍去10g前馏分后，以稍快的速度馏出70～75g需要的主馏分。全部操作可在1.5h内完成。

在这个过程中，起初生成的氢氧化物发生如下反应：

当碳酸二乙酯用量不足时，虽然与上述单独用钠脱水的方法相似，但由于氢氧化物转变为碳酸盐，主馏分的纯度要高得多。

另外，当碳酸二乙酯过量时，在蒸馏过程中可被乙醇钠分解生成乙醚和丙酸钠。这样,在主馏分中就混入少量的乙醚和碳酸二乙酯（通过气液分配色谱（GLPC）确定]。如果使这个馏分与钠作用，碳酸二乙酯通过如下反应被还原而消失：

实际上，使用混有少量碳酸二乙酯的无水乙醇进行某些有机合成实验，例如具有活泼亚甲基的化合物的烷基化或酰基化反应，仍能获得好的产率，并未发现乙氧羰基化的副产物。混入乙醚则无防碍。

要除去过量的碳酸二乙酯，可在按上述方法进行的碳酸盐完全析出之后，约60℃下，补加细的钠屑，待其消失后进行蒸馏。