正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备方法如下:
一、实验原理:
1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法,正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的,HBr是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。
2、在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法,并在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr气体吸收,以免造成对环境的污染。在反应中,过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用,通过产生更高浓度的HBr促使反应加速,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
二、实验准备:
1、仪器:圆底烧瓶(50ml、100ml各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800ml1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
2、药品:正丁醇5g6.2ml(0.068mol); 溴化钠(无水)8.3g(0.08mol); 浓硫酸d=1.84) 10ml(0.18mol); 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。
三、实验结果:从正溴丁烷的生成可以看出,传统的正溴丁烷的合成是用正丁醇与氢溴酸反应得到,鉴于氢溴酸是种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在反应中,硫酸既是反应的催化剂,又是制取溴化氢的反应物。