氧弹量热仪的工作原理及测定模式
将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中，将坩锅置于不锈钢的容器(氧弹)中。往燃烧容器/氧弹中充满30bar压力的氧气(3.5级：理论纯度99.95%)。样品在氧弹内通过点火丝和绵线引燃。在燃烧过程中坩锅的中心温度可达1200°C，同时氧弹内的压力上升。在此条件下，所有的有机物燃烧并氧化。氢生成水，碳生成二氧化碳，样品中的硫将氧化成SO2，SO3，并溶于水，释放出一定的热量（硫酸生成热），空气中的氮气在高压富氧的条件下，会有少量被氧化生产NO2，溶于水释放出一定热量（硝酸生成热），在容器中（内桶IV）充满水，使水环绕在氧弹的周边，燃烧时产生的热量会传给氧弹周边的水。
为确保燃烧产生的热量不会从系统传到外界和外界的热量不会传进系统里（室温变化），使用另一个容器（外桶OV）作为隔热的装置，依据不同的测定原理和外筒温度控制，测定可以分为绝热模式和等温模式。 绝热量热仪实验中，外桶的温度（TOV）全程跟踪内桶温度（TIV）变化而变化。这种绝热几乎完全隔绝热传递。在保持空调环境温度恒定的条件下，测量几乎不受任何的外界影响。样品燃烧所释放出的热量都将聚集在内筒，并通过内筒的温度传感器进行测量。实验过程中没有热损失，无需像等温量热仪一样做修正计算。
其温升曲线的典型特征为：实验前期，实验末期可以很快达到“稳态”，即内、外筒的温度达到平衡，不会随着时间的推移而变化。 虽然绝热式量热仪测定结果精准，但由于其结构复杂，所需的技术难度较高，所以提出了等温测量模式，实验过程中外桶的温度（TOV）保持恒定。保持外桶温度恒定不要求内外桶的完全绝热，内外桶有少量的热交换。在空调环境温度保持恒定的情况下，需要对内外桶间的少量热交换进行修正计算，依据牛顿冷却定律，常用的计算公式为瑞方公式。
其温升曲线的典型特征是：实验前期，实验末期温度存在“拐点”，对温升终点的判断较为关键，为了准确判断温度变化的趋势，即严格按照瑞方公式进行测定时，所需的测试时间较长，通过“温升趋势”预断来缩短测定时间的方法中，即“快速模式”，温升趋势的预判往往成为实验成败的关键。
依据外筒的不同温度控制方式，又可以分为：
恒温式量热仪：
即外筒没有控温，为了保持测定过程中外筒水温基本一致，外筒盛满水后其热容量通常为量热仪热容量的5-10倍，即通常具有一个20-40L装满水的外筒，但由于外筒没有控温，有时内筒的水也循环进入外筒，所以经过数次测定后外筒温度缓慢升高明显。
周边等温式量热仪：
在恒温式量热仪的基础上增加外筒的控温，缩小了外筒体积及水量。
天健创新
2024-09-20 广告
