Question

加热速度会影响熔点的测定吗？

Answer 1

加热的速度不会影响熔点，但是会影响熔点的测定准确度。

在有机化学试验采用Tille管法测熔点时，用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高，因为测得的是油浴的温度。

在油浴温度远低于样品熔点时可以快些，等离样品熔点15度的时候就要慢些了，让管内外壁充分进行热交换。快到熔点时，温度要求每分钟上升0.2-0.3度，以便更为精确的测定熔点。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。