Question

液相出峰

盐酸二氧丙嗪颗粒的色谱图。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液-三乙胺（50：50：0.2）（用磷酸调节pH值至6.8±0.1）为流动相；检测波长为264nm。我要的是3.77出的峰，是主峰，4.08不知道是什么峰，昨天做同样的品种还没什么问题，换别的柱子就没什么问题，我才可能是柱子的问题，请教一下具体是什么问题，怎么处理，谢谢

Answer 1

这根柱子可能坏了，填料塌陷。已经不能用了。如果你手上有备用柱子就换新柱子好了。可以用任何一个标准方法测定一下理论塔板数。比如下面的方法你可以试一下：
色谱条件：
流动相：乙腈-纯水（65：35）
流速：1.0ml/min
波长：254nm
样品：甲苯（用流动相稀释）

方法随便什么标准方法，这个样品随便什么标样都可以，我通常用甲苯。不过忘了稀释倍数了。500倍或1000倍？测定一下理论塔板数。一般这个条件的新柱子能在20000左右。如果你的理论塔板数低于5000，那么柱效就比较差了。

如果想挽救一下的话可以查阅一下色谱柱再生。简单的话就是把色谱柱倒过来。然后用0.3-0.4ml/min流速的乙腈或甲醇冲洗4小时以上。或许可以再用一段时间。