Question

重量分析法中，要形成晶型沉淀应采取哪些主要措施

Answer 1

1. 晶形沉淀的沉淀条件
（1） 在适当的稀溶液中进行沉淀
溶液的浓度越小，相对过饱和度越小，均相成核数量越少。
构晶离子聚集速度，小于定向排列速度，从而得到大颗粒晶形沉淀，沉淀易于过滤和洗涤。
晶粒越大，比表面积越小，杂质吸附越小，共沉淀现象越少，沉淀越纯净。
但对溶解度较大的沉淀，必须考虑溶解损失。
（2） 在热溶液中进行沉淀
一般难溶化合物的溶解度随温度升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。
所以在热溶液中进行沉淀，可降低溶液的相对过饱和度，以减少成核数量，得到颗粒较大的晶形沉淀。
此外，还能减少杂质的吸附，有利于沉淀的纯净。
为减少损失，热溶液应放冷后再过滤。
（3） 在不断搅拌下慢慢加入沉淀剂
这样可以防止局部过浓，降低沉淀剂离子在剧部或全部溶液中的过饱和度，得到颗粒大而纯净的沉淀。
（4） 进行陈化
陈化（aging）是将沉淀与母液一起放置的过程。
在同样的条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的溶解度大。
如果溶液对大结晶是饱和的，对于小结晶则未达到饱和，于是小结晶溶解。溶解到一定程度后，溶解对大结晶达到过饱和，溶液中离子就在大结晶上沉淀。因为析出了沉淀，大结晶又是饱和的，对于小结晶则未达到饱和，于是小结晶继续溶解。循环往复。
陈化的结果是
① 小颗粒不断溶解，大颗粒不断长大。
② 吸附，吸留或包埋在小晶粒内部的杂质重新进入溶液，使得沉淀更纯净。
③ 不完整的晶粒转化为更完整的晶粒。
加热和搅拌可以增加小颗粒溶解速度和离子的扩散速度，缩短陈化时间。
（5） 均匀沉淀
尽管沉淀剂的加入是在不断搅拌下进行的，但是在刚加入沉淀剂时，剧部过浓的现象总是难免的，为了避免这种现象，可改用均匀沉淀法。
总的来说，降低过饱和度（稀溶液，热溶液，缓慢加沉淀剂）,则成核数量小，成核数量小，则可以形成大而纯净的晶形沉淀。
资料来源：《分析化学》（第四版）

Answer 2

欲得到纯净而易于分离和洗涤的晶形沉淀应采取以下措施：

1. 在适当稀的溶液中进行沉淀,以降低相对过饱和度.

2. 2.在不断搅拌下慢慢地加入稀的沉淀剂,以免局部相对过饱和度太大.

3. 3.在热溶液中进行沉淀,使溶解度略有增加,相对过饱和度降低.同时,温度升高,可减少杂质的吸附.

4. 4.陈化.陈化就是在沉淀完全后将沉淀和母液一起放置一段时间.在陈化过程中,小晶体逐渐溶解,大晶体不断长大,最后获得粗大的晶体.同时,陈化还可以使不完整的晶粒转化为较完整的晶粒,亚稳定的沉淀转化为稳定态的沉淀.也能使沉淀变得更纯净.