离子选择电极法

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2020-01-16 · 技术研发知识服务融合发展。
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方法提要

氟化镧单晶电极对氟化物离子有选择性响应,以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,放入被测溶液中,组成测量电池,其电位值(mV)与溶液中氟离子的活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度下,即可直接测得溶液中氟离子的含量。

本法的最低检测质量随不同的电极性能而稍有不同,一般情况下为5μg。最佳测定范围为0.1~1900mg/L。

能与氟离子形成配合物的高价阳离子(Fe3+、Al3+等)干扰测定,可以用柠檬酸钠来掩蔽。OH-的干扰,可调节测定溶液的pH值来消除。

仪器和装置

离子计或pH计。

氧化镧单晶电极。

饱和甘汞电极。

电磁搅拌器。

试剂

离子强度缓冲溶液(pH=5.57)称取147.0g柠檬酸钠和11.7gNaCl用去离子水溶解,稀释至1000mL;再用稀盐酸调节pH至5.5。

氟离子标准储备溶液ρ(F-)=0.10mg/mL称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内。用去离子水溶解后,移入1000mL容量瓶中。贮存于聚乙烯塑料瓶中。

氟离子标准溶液ρ(F-)=0.01mg/mL移取10mL氟离子标准储备溶液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。

校准曲线

移取含氟0.005mg、0.025mg、0.05mg、0.10mg、0.30mg、0.50mg的氟离子标准溶液(0.01mg/mL)于一系列50mL容量瓶中,用去离子水定容。加入5mL离子强度缓冲溶液,放入搅拌子,将塑料烧杯放在电磁搅拌器上。向塑料烧杯中插入已活化好的氟电极和饱和甘汞电极。开动搅拌器,搅拌1min,停止搅拌,待指针稳定后读取电位值(以间隔1min,前后两次读数差不超过1mV为准)。逐个测定标准系列溶液的电位值。以电位值(mV)为纵坐标,氟离子浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制校准曲线。

分析步骤

取水样50.0mL于聚乙烯塑料杯中,加入5mL离子强度缓冲溶液,放入搅拌子,将塑料烧杯放在搅拌器上。以下按校准曲线的步骤进行,逐个读取电位值。同时做空白试验。

从校准曲线上查出的水样中氟离子质量浓度。

为减少复杂样品的基体影响,可采用标准添加法测定氟,步骤为:

按分析步骤测出水样的稳定电位值(E1)后,在该水样中加入适量的氟离子标准溶液,测出稳定电位值(E2)。按下式计算氟离子含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρF为水样中氟离子的质量浓度,mg/L;ρS为加入氟离子标准溶液的质量浓度,mg/L;VS为加入氟离子标准溶液的体积,mL;VF为测定时样品的体积,mL;E1为样品测得的电位值,mV;E2为样品加入氟离子标准溶液测得的电位值,mV;S为电极的斜率,mV。

加入氟离子标准溶液的浓度ρS一般为水样中氟离子浓度(ρF)的10~100倍,加入体积(VS)控制在0.1~0.5mL,使测得的电位差(E2-E1)在30~40mV较好。

注意事项

1)如采用标准曲线法测定氟离子含量较低的水样,可在试样中加入少量氟离子(50mL水样中加0.01mg)。加入的氟量在计算结果中予以扣除。

2)氟离子选择电极性能好坏,明显影响检测下限和测定结果的准确性。故应定期检查所用电极的检测限及斜率。

3)氟离子选择电极在使用前应按说明书要求进行活化,并在去离子水中洗到一定的空白电位值,否则将影响测定结果。

4)饱和甘汞电极内的饱和氯化钾溶液,应保持一定的液面高度。

5)氟离子电极在使用时间过长,发现电极表面失去光泽或响应迟缓,重现性差时,可用零号金砂纸重新抛光使用,并同时检查参比电极的性能。如仍不正常,则需要更换电极。

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