制备苯甲酸甲酯时为什么先添加苯甲酸
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2016-10-07
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制备苯甲酸甲酯时为什么先添加苯甲酸
采用苯甲酰氯和甲醇反应.(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂,而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高.
然后再水解得到苯甲酸.
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热.
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到苯甲酸甲酯.
采用苯甲酰氯和甲醇反应.(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂,而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高.
然后再水解得到苯甲酸.
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热.
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到苯甲酸甲酯.
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