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武汉大学主编的（高等教育出版社出版），习题很有代表性；兰州大学出版社出版的《分析化学》（张海霞主编）习题很精湛，你可以选择兰州大学编的，习题有难度有代表性。以上两种都包含化学分析和仪器分析。
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看教材了，我用的是分析化学(武汉大学第五版)辅导与习题详解
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中国卫生出版社的，李发美的
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中科大有一本有机习题集个人感觉还不错，你去看看吧
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