Question

用冰醋酸与双氧水合成，需要注意什么，如何避免爆炸

Answer 1

相关文献：
醋酸域醋酸酐)法
醋酸(或醋酸酐)法采用醋酸与过氧化氢反应,在酸的催化作用下,制得过氧乙酸.化学反应方程式如下：
CH3COOH+H2O2=CH3COOOH+H2O
若采用醋酸酐代替醋酸作乙酰化剂时,它与过氧化氢的化学反应式：
(CH3CO)2O+2 H2O2=2 CH3COOOH+H2O
但此反应过程中有大量热量产生,另外还可能生成二酰基过氧化物,有导致爆炸的危险,因此,从安全角度考虑,过氧化氢法合成过氧乙酸,仍以采用醋酸为好.
Seppo Pohjanvesi等对醋酸和双氧水连续化生产工艺进行了研究.研究发现,最佳的反应溶媒配比：双氧水质量含量为10%～20%、醋酸质量含量为15%～30%、过氧乙酸质量含量为5%～20%、硫酸质量含量为10%～20%和水质量含量为30%～50%,并加入质量含量0.1%～0.4%的稳定剂,温度一般为40～60℃.
林惠琼等考察过氧乙酸生产工艺中过氧化氢浓度、冰醋酸用量与不同稳定剂含量对产品稳定性的影响.结果发现,当原料过氧化氢含量为280、350、500 g/L时与双倍用量的冰醋酸反应,可分别生成最高浓度为157.5、192.0、292.0 g/L的过氧乙酸,过氧乙酸浓度越高,贮存稳定性越差,产品中加入1g/L8-羟基喹啉或0.1%磷酸,可明显提高过氧乙酸的稳定性.
王传虎等为研究过氧乙酸产品最佳配比和使用配制及储存条件,采用不同配比筛选和影响因素观察的方法,在实验室进行了实验观察.结果,乙酸与过氧化氢质量比为2：1时,催化剂硫酸用量在30～50g/L范围内,反应温度为25℃和反应时间为24 h综合条件下,产出过氧乙酸含量最高.影响因素观察发现,温度升高可促使过氧乙酸分解速度加快,配制使用浓度的过氧乙酸稀释用水以双蒸水最好,过氧乙酸产品中加入2 000 mg/L 8-羟基喹啉可明显提高过氧乙酸的稳定性.
郑晓兵等公开了一种过氧乙酸的生产方法专利.先将醋酸与27%浓度的双氧水按摩尔比1：1混合,并添加相当于反应物重量2%～5%的催化剂进行反应,催化剂采用3%浓度的苯磺酸或98%浓度的硫酸,反应温度为25～35℃,时间为1～3 h.然后采出水相,并收集过氧乙酸组分.本方法生产产品中过氧乙酸含量高,一般在50%以上,可通过加水配制成不同浓度,在各行业使用,原料醋酸利用率高,生产安全性好,且生产得到的产品中不含硫酸,过氧乙酸的含量可通过提高或降低塔效进行调节.