Question

本人做的生催，想请问下化学酯化反应方面的问题：EP管里进行反应，底物4-氰基-3-羟基丁酸于600微

本人做的生催，想请问下化学酯化反应方面的问题：EP管里进行反应，底物4-氰基-3-羟基丁酸于600微升无水乙醇，然后加入200微升浓硫酸作为吸水剂和催化剂，85摄氏度下催化2个小时~气相检测没有酯的形成~这是为什么啊？哪个地方出现问题了吗？请教~非常感谢~
本人做的生催，想请问下化学酯化反应方面的问题：EP管里进行反应，底物4-氰基-3-羟基丁酸于600微升无水乙醇，然后加入200微升浓硫酸作为吸水剂和催化剂，85摄氏度下催化2个小时~气相检测没有酯的形成~这是为什么啊？哪个地方出现问题了吗？请教~非常感谢~

Answer 1

无水乙醇只有600微升，作为催化剂的浓硫酸怎么能加200微升呢，量太多了
另外文献报道有合成4- 氰基 -3- 羟基丁酸乙酯的方法：环氧氯丙烷经氰化钠开环得到(S)-4- 氯-3- 羟基丁腈，用乙醇醇解得到(S)-4- 氯-3- 羟基丁酸乙酯，再经三甲硅烷基保护、氰化钠氰化、脱除保护基，得到阿伐他汀关键中间体(R)-(-)-4- 氰基-3- 羟基丁酸乙酯，总收率约57％。-------(R)-(-)-4- 氰基 -3- 羟基丁酸乙酯的制备，洪华斌，蒋成君*
你的实验方案可行吗？
是否应该多看看文献呢？

Answer 2

可能是温度有点低，制乙酸乙酯都要煮沸，才产生酯蒸汽，你这里生成的酯沸点肯定要比乙酸乙酯的高，所以我推测应该升高温度试一试。我只是猜测而已，没有实验过。

Answer 3

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Answer 4

首先，浓硫酸加的太多，即使生成酯，很快就被炭化。一般只要使硫酸的质量达到醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生 乙醚 和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。