乙酰苯胺的制备采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率?

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乙酰苯胺的制备一般采用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:

1、为防止苯胺被氧化加入锌粉

2、增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率。

3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。

4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。

扩展资料:

乙酰苯胺的制备方法:

1、由苯胺经乙酸乙酰化而得

将苯胺和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品。

2、采用乙酐作酰化剂,反应在苯溶液中进行,乙酐过量150%

先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸(含量60%以上),加热,同时缓缓加入1/10量乙酸,加热至沸腾,收集分馏出的稀乙酸,并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸,反应7h。

最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸,回流分馏,当分馏出的乙酸浓度达85%以上时,进行真空蒸馏,蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。

3、实验室制备可按下法

在带回流冷凝器的500ml烧瓶中,加入20.5g(0.22mol)苯胺,21.5g(0.21mol)乙酐,21g(0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中,搅拌,用冰冷却。

过滤,干燥,得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯,熔点114℃。

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