土壤有效磷的测定

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勤意智054
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土壤有效磷的测定如下:

土壤速效磷的测定中,浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。浸提剂是否适用,必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多,近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂,以利于测定结果的比较和交流。

我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液(Olsen法),测定结果与作物反应有良好的相关性[注1],适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液(BrayⅠ法)为浸提剂,适用于酸性土壤和中性土壤。

同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异,即使用同一浸提剂,而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化,对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法,在严格控制的相同条件下,测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时,必须同时说明所使用的测定方法。

试剂配制:

(1)0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂:42.0gNaHCO3(化学纯)溶于约800ml水中,稀释至1L,用浓NaOH调节至pH8.5(用pH计测定),贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中,用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高,所以如贮存期超过20天,在使用前必须检查并校准pH值。

(2)无磷的活性碳粉和滤纸:须做空白试验,证明无磷存在。如含磷较多,须先用2molL-1HCl浸泡过液,用水冲洗多次后再用0.5molL-1NaHCO3浸泡过液,在布氏漏斗上抽滤,用水冲洗几次,最后用蒸馏水淋洗三次,烘干备用。如含磷较少,则直接用0.5molL-1 NaHCO3处理。

(3)钼锑抗试剂:10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24×4H2O](分析纯)溶于300ml约60℃的水中,冷却。另取181ml浓H2SO4(分析纯)慢慢注入约800ml水中,搅匀,冷却。然后将稀H2SO4液入钼酸铵溶液中,随时搅匀,再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧锑钾[K(SbO) C4H4O6×1/2H2O]溶液;最后用水稀释至2升,盛于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。

临用前(当天)称取0.50g抗坏血酸(分析纯)溶于100ml钼锑贮备液中,此为钼锑抗试剂,在室温下有效期为24h,在2~8℃冰箱中可贮存7天。

(4)磷标准贮备液(Cp = 100mgL-1):称取105℃烘干2h的KH2PO4(分析纯)0.4394g溶于200ml水中,加入5ml浓H2SO4(分析纯)转入1L容量瓶中,用水定容,该贮备液可长期保存。

(5)磷标准工作液(Cp = 5mgL-1):将一定量的磷标准贮备液用0.5molL-1NaHCO3溶液准确稀释20倍,该标准工作液不宜久存。

四、操作步骤

称取风干土样(1mm)2.50g置于干燥的150ml三角瓶中,加入25±1℃的液温下[注3],于往复振荡机[注3]上振荡30±1min,立即用无磷干滤纸过滤到干燥的150ml三角瓶中。如果发现滤液的颜色较深,则应向土壤悬浊液中加入约0.3~0.5g活性碳粉,摇匀后立即过滤。

在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00ml[注4](含1~25mgp)放入干燥的50ml三角瓶中,加入5.00ml钼锑抗显色剂,慢慢摇动,使CO2逸出。再加入10.00ml水,充分摇匀,逐尽CO2。

在室温高于15℃处放置30min后,用1cm光径比色杯[注5]在660~720nm波长(或红色滤光片)[注6]处测读吸光度,以空白溶液(10.00ml 0.5molL-1NaHCO3溶液代替土壤滤出液,同上处理)为参比液,调节分光光度计的零点。

校准曲线或直线回归方程:在测定土样的同时,准确吸取磷标准工作溶液0、1.50、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml,分别放入50ml容量瓶中,并用0.5molL-1NaHCO3溶液定容。该标准系列溶液中磷的浓度依次为0、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mgL-1P。

吸取该标准系列溶液各10.00ml同上处理显色,测读系列溶液的吸光度,然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,或计算两个变量的直线回归方程。

天健创新
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