气相色谱仪的使用步骤

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温屿17
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  随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测装置,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字型涵盖内容就好)

  气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

  一、气相色谱仪使用方法、程式

  气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程式。

  1.加热

  不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。

  如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设定。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

  当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。

  2.调池平衡

  调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。

  3.点火

  对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不著火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。

  通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。

  4.气体比例的调节

  根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。

  5.进样

  气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。

  若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。

  二、气相色谱仪的使用步骤:

  1、开启稳压电源。

  2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

  3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

  4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

  5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

  6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。

  7、开启计算机与工作站。

  8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。

  9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。

  10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。

  11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

  三、气相色谱仪使用注意事项

  气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

  1.对气相色谱仪分析室的要求

  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,溼度小于等于85%(相对溼度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

  (3)基本具备好3000x800x600 (长x宽x高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

  (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10kva左右的动力线路电源。

  2.配套气源准备及净化

  仪器工作时气体一般由供气钢瓶**,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

  (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。

  凡钢瓶气压下降到1~2mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.

  999%以上。

  (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5a分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。

  对一些高阶的色谱仪附有净化器,且内已填有5a分子筛,活性炭,矽胶,基本可满足要求。

  3.气相色谱仪成套性检查及安放

  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善储存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连线起来,连线色谱工作站。

  4.气相色谱仪气路连线和气路气密性检查

  对于气相色谱仪气路连结一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连线。

  气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

  5.进样口

  根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

  6.色谱柱

  在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

  7.检测器

  未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ecd检测器,其在排放放空气时应设定导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ecd检测器中。

  结语气相色谱仪作为现代主流的检测装置,其工作原理并不难懂,但装置使用有着严格的操作程式。每个使用环节都一定的要求,从气源、装置到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

  北京北分天普气相色谱仪tp-2060

  有具体气象色谱技术引数;

  1.开启氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在

  0.4mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

  2.开启色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气b的柱前压上升并

  稳定大约5分钟后,开启色谱仪的电源开关。

  3.设定各工作部温度。

  4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可检视检测器温度)温度升到100℃以上后,开启净化器上的。

  5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。

  6.开启电脑及工作站a,开启一个方法档案:tvoc分析方法或苯分析方法。

  7.关机程式:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

  8.使用热解吸仪分析标准样品。

  9.样品分析。

  (a)tvoc分析时:首先把解析仪的温度设定为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。

  (b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。

  1开启稳压电源;

  2开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;

  3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);

  4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;

  5开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;

  6根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度;

  7开启计算机与工作站;

  8fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰;

  9设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减;

  10待所设引数达到设定时,即可进样分析;

  11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

  注意事项

  (必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)1氢气发生器液位不得过高或过低;

  2空气源每次使用后必须进行放水操作;

  3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;

  4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

  这个是采取瑞析科技中气相色谱仪的使用步骤如下:

  1、先通载气:排程气相色谱仪两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一同。

  2、翻开气相色谱仪电源总开关,设定柱室、汽化室及热导的温度,发起加热。

  3、按下气相色谱仪热导控制器电源。

  4、待恒温后,查询气相色谱仪基线安稳后进行分析。

  气相色谱仪的使用步骤是:

  1、开启稳压电源。

  2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

  3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

  4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

  5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

  6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。

  7、开启计算机与工作站。

  8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。

  9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。

  10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。

  11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留效能的色谱柱,使各组分分离,依次汇入检测器,以得到各组分的检测讯号。

  按照汇入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。
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东存科学仪器有限公司
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