Question

紫外吸收光谱法测定水中硝酸盐氮引起误差的原因

Answer 1

总氮在理论上包括氨氮, 一个样品中所含的总氮一定大于氨氮, 至少氨氮不会高于总氮。因为总氮是指含在水中的氨、亚硝酸、硝酸的各种离子中的氮(无机氮)和蛋白质等有机氮化合物中的氮(有机氮)的总量。总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，以紫外法进行测定。

　　 而氨氮是指以游离氨( NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中氮，两者取决于水的PH值和水温，当PH值偏高时，游离氨比例较高，反之，则铵盐较高，水温则与PH相反。

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　　 从氨氮和总氮的概念定义中，我们看到，氨氮的化验结果是不会大于总氮的，但在污水厂中的水样检测实验中常得出氨氮高于总氮的结果，那么我们可以大致的判定，这样的结果主要来自于误差，那么都是从哪些环节出现的误差呢？通过对氨氮和总氮的化验的分析，可以总结以下原因所产生的误差：

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　　01 实验环境导致的误差

　　在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在化验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。

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　　02 样品引入的误差

　　由于水中的氮化合物是在不断变化着的, 采集后送回实验室等待实验 分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点, 光照情况等, 甚至分析人员 取样的先后次序等, 都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。

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　　03 药品引入的误差

　　实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响跟小。

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　　04 实验方法引入的误差

　　氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境, 但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。

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　　05 样品浊度引入的误差

　　总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。

　　由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。