如何配置铬标准溶液
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配制
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL
重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液,
继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1)
式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
;
c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
稳定性
重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次。
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL
重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液,
继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1)
式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
;
c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
稳定性
重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次。
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配制 称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。标定 置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。 移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。计算 重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式 (1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2…………………………………………… (1) 式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL; V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。稳定性
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标准溶液的配制主要包括以下几点:
(1)直接法
在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物质,溶解后定量转移到已校正的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(2)标定法
标定:用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程。
直接标定(用基准物质进行标定):准确称取一定量的基准物质,溶于水后用待测的标准溶液滴定,直至医.学教育网搜集整理反应完全。
间接标定:用另一已知浓度的标准溶液标定待测的标准溶液。
几点说明:
①标准溶液由专人负责配制、标定;
②标准溶液要定期标定。
③每瓶试剂溶液必须标明名称、规格、浓度和配置
(1)直接法
在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物质,溶解后定量转移到已校正的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(2)标定法
标定:用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程。
直接标定(用基准物质进行标定):准确称取一定量的基准物质,溶于水后用待测的标准溶液滴定,直至医.学教育网搜集整理反应完全。
间接标定:用另一已知浓度的标准溶液标定待测的标准溶液。
几点说明:
①标准溶液由专人负责配制、标定;
②标准溶液要定期标定。
③每瓶试剂溶液必须标明名称、规格、浓度和配置
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分析方法
空白溶液
预先配制1毫升(170毫克)的纯铬酸溶液。称取17克纯格酸醉配制在100毫升量瓶中(若混浊则过滤)。
吸取5毫升于50毫升量瓶中,用吸管或自动定量加液器加入硫酸(1:1)5毫升.稀释摇匀后使用(可用多次)。
比色溶液
准确吸取镀铬溶液5毫升于50毫升量瓶中,用定量加液管加入硫酸(l,1)5毫升,在电炉上小心加热至沸腾10秒钟,停止加热取下
,ij/稍冷后用流水冷至室温,用蒸馏水稀至刻度摇匀。用波长600nm,3厘米比色皿,以空白调零测其吸光度。
分析含量直接在标准曲线上查得(图1)。
工作曲线绘制法
配制1毫升(20毫克)cr:o:三价铬标准溶液:准确称取重铬酸钾3.8704克置于300毫升烧杯中,加水30毫升溶解,加浓硫酸20毫升,盖上表面皿,小心地分次加入20毫升分析纯乙醇,加热还原并驱尽还原剂。(将溶液蒸发浓缩至硫酸开始冒烟时为止)。冷却后配制成100毫升。
吸取纯铬酸空白溶液5毫升共六份,分别置于50毫升量瓶中,再依次精确加入三价铬标准液0、0.5、1、2.5、z、2.5毫升,加硫酸(1:1)5毫升,按比色溶液同样
空白溶液
预先配制1毫升(170毫克)的纯铬酸溶液。称取17克纯格酸醉配制在100毫升量瓶中(若混浊则过滤)。
吸取5毫升于50毫升量瓶中,用吸管或自动定量加液器加入硫酸(1:1)5毫升.稀释摇匀后使用(可用多次)。
比色溶液
准确吸取镀铬溶液5毫升于50毫升量瓶中,用定量加液管加入硫酸(l,1)5毫升,在电炉上小心加热至沸腾10秒钟,停止加热取下
,ij/稍冷后用流水冷至室温,用蒸馏水稀至刻度摇匀。用波长600nm,3厘米比色皿,以空白调零测其吸光度。
分析含量直接在标准曲线上查得(图1)。
工作曲线绘制法
配制1毫升(20毫克)cr:o:三价铬标准溶液:准确称取重铬酸钾3.8704克置于300毫升烧杯中,加水30毫升溶解,加浓硫酸20毫升,盖上表面皿,小心地分次加入20毫升分析纯乙醇,加热还原并驱尽还原剂。(将溶液蒸发浓缩至硫酸开始冒烟时为止)。冷却后配制成100毫升。
吸取纯铬酸空白溶液5毫升共六份,分别置于50毫升量瓶中,再依次精确加入三价铬标准液0、0.5、1、2.5、z、2.5毫升,加硫酸(1:1)5毫升,按比色溶液同样
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称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1) 式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
稳定性
重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次。
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1) 式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
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