Question

苯甲醇和苯甲酸的制备

Answer 1

苯甲醇和苯甲酸的制备如下：

一、苯甲酸

用KMnO4将甲苯氧化直接生成苯甲酸。在圆底烧瓶中加入KMnO4，Na2CO3和水，用小火加热混合物，稍冷，再加入甲苯和沸石，然后将烧瓶连接在回流冷凝管器上，加热回流约1h。

冷却烧瓶内容物至室温，用10%的HCl酸化，再少量分批加入固体的NaHSO3至使溶液褪色为止。混合物完全冷却后，减压抽滤，并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。

再用少量的沸水溶解产物进行重结晶，趁热抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，让滤液慢慢冷却结晶。抽滤，干燥，称重，即得苯甲酸。添加量根据制备量计算。

二、苯甲醇

苯甲醛和氢氧化钠反应生成苯甲酸钠和苯甲醇，利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中沸点相差较大，且甲苯和苯甲醇的沸点也相差较大的原因，利用甲苯将苯甲醇萃取出来用直形冷凝管蒸馏将甲苯蒸出来。

然后再用空气冷凝管将苯甲醇蒸出来，空气冷凝管适用于沸点在140C以上的蒸馏，苯甲醇沸点为206C左右，注意控制温度在204-206之间，太高会有副产物（苯甲酸）生成。