Question

硫代硫酸钠的配制与标定

Answer 1

国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）：

1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释                

2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验

3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

滴定反应要求：

1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。

2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

4、有适当的方法确定滴定的终点。