Question

TM-5 气相毛细管柱怎样老化

Answer 1

一般在最高柱温限下20－30度老化2－3小时就可以了．建议不要将柱子尾段移出检测器．

低于最高温度30度保持3小时左右
如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时
通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~

我平时是这么做的.
一般买回来的色谱柱先看说明书有没有建议的老化程序,如果没有,我会用自己的测试方法(我用的是程序升温)进行老化,没有断开检测器,我的是FID,不过检测器的温度比柱温最高温高30左右,我一般都会老化24个小时,指新的柱子.

确保载气流过毛细管柱15~30min。

缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。

最初老化温度≥4hours

如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。

一般推荐的老化温度为：

Tcond = Tmax/2 + Tapp/2

这里： Tcond = 老化温度

Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度

Tapp = 应用中使用的最高温度

在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

毛细管柱

•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.

•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂

•SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

*色谱柱的选择

按样品极性选择:

弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

按酸碱性选择:

碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB《br》

酸性样品：FFAP

按沸点选择:

高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜

*毛细管内径的选择

成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜

痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm

*汽化温度 比样品沸点高20～30℃

*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。

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Answer 2

将柱温设在280度高温通氮气至少三小时。