重结晶步骤标准答法
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一般包括选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液,热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色),冷却结晶,抽滤,除去母液,洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
原理
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构,相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低;相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。也可利用此方法分离光学异构物。
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