2017执业药师药物分析学考点：抗生素类药物
第五节 硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析
一、鉴别
(一) 硫酸链霉素
1.茚三酮反应 链霉素分子中有α-羟基胺结构，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。
2.N-甲基葡萄糖胺反应 链霉素水解产生N-甲基葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合，再与二甲氨基苯甲醛醇溶液反应生成红色缩合物。
2.麦芽酚反应 在碱性溶液中链霉糖重排形成麦芽酚，可与Fe3+在微酸性溶液中形成紫红色配合物。
4.坂口反应 链霉胍显色反应。水解生成链霉胍，与8-羟基喹啉、次溴酸钠反应生成橙红色化合物。
5.硫酸盐鉴别
(二) 硫酸庆大霉素 1. 茚三酮反应 2. N-甲基葡萄糖胺反应 2.薄层色谱法
二、检查
(一) 硫酸链霉素 1.干燥失重 受热易分解，采用恒温减压干燥法 2.异常毒性 2.热原 4.降压物质 5.无菌 本身有抗菌作用，采用过滤法。用微孔滤膜滤除药物溶液，取滤膜试验。
(二) 硫酸庆大霉素
1.水分 按费休法测定含水不得超过1 5.0%
2.硫酸盐 配位滴定法
先加入定量过量氯化钡滴定液，形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为3 2.0～3 5.0%。
2.异常毒性
4.细菌内毒素
5.降压物质
6.C组分检查 HPLC
庆大霉素为C组分复合物，其不同C组分活性无明显差异，但其毒副作用不同，需控制其相对含量。
三、含量测定 微生物检定法
第六节 罗红霉素的分析
一、鉴别 1.薄层色谱法 比较供试品与对照品斑点颜色和位置。 2.红外光谱法
二、检查 1.碱度 测定pH值 2.有关物质 TLC，高低浓度对比法 2.水分 按费休法测定含水不得超过 2.0%
由于本品酮基可与甲醇反应生成水，故用吡啶代替甲醇作溶剂。
4.异常毒性
三、含量测定 微生物检定法
第七节 盐酸美他环素的分析
一、鉴别
1.紫外分光光度法 测定最大吸收波长和相应吸收度
2.高效液相色谱法 供试品与对照品保留时间一致
2.氯化物鉴别反应
二、检查
1.杂质吸收 控制本品中差向异构体、脱水异构体及其他杂质。此类杂质在490nm波长有较强吸收，控制样品在490nm吸收度，达到控制杂质的目的。
2.有关物质 控制生产中引入的土霉素。HPLC，主成分自身对照法
三、含量测定
HPLC，外标法计算。
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