Question

药物分析笔记：甾体激素类药物的分析

Answer 1

基本结构与分类
　　一、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。
　　二、分类：
　　1、肾上腺皮质激素(皮质激素)：可的松、泼尼松、地塞米松21 c原子
　　2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物 、苯丙酸诺龙19 c原子 来源：
　　3、孕激素：黄体激素和孕酮： 黄体酮21 c原子
　　4、雌激素：c原子

　　鉴别试验
　　一、呈色反应：
　　1、与强酸的呈色反应：硫酸 来源：
　　2、官能团的呈色反应：
　　(1) c - -醇酮基的呈色反应：与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松
　　(2) 酮基的呈色反应：酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色
　　(3)甲酮基的呈色应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属)，其他淡橙或不显。
　　(4)有机氟的呈色反应：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏
　　(5)酚羟基的呈色反应：重氮化反应 苯甲醇雌二醇来源：
　　二、沉淀反应：
　　1、与斐林试剂的沉淀反应：皮质激素 c - -醇酮基强还原性---橙红色
　　2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素 c - -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
　　3、与硝酸银沉淀反应： 来源：
　　4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
　　三、制备衍生物测定熔点：
　　四、水解产物的反应
　　五、紫外分光光度法 来源：
　　六、红外分光光度法
　　七、薄层色谱法
　　八、高效液相色谱法

　　特殊杂质检查
　　一、游离磷酸：地塞米松磷酸钠检查：酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝，测最大吸收。来源：
　　二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
　　三、雌酮：炔雌醇中雌酮检查
　　四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒来源：
　　五、其他甾体：
　　
　　含量测定
　　一、高效液相色谱法：醋酸氟氢松
　　二、紫外分光光度法：醋酸可的松片来源：
　　三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度) 醋酸泼尼松龙：用无水乙醇，先加四氮唑盐再加碱液，25 c避光放置40－50min
　　异烟肼比色法：c -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙，
　　具最大吸收。 对 -3-酮甾体具有一定的专属性
　　kober反应比色法：
　　雌激素与硫酸-乙醇共热，
　　在515nm处有最大吸收。来源：
　　本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。