Question

重铬酸钾法测定水中COD指标的具体方法

Answer 1

1、试剂
消解液：精确称取10.216g K2Cr2O7，17.0gHgSO4（含Cl-高时用33.0g）溶于500mL去离子水中，完全溶解后加入250mL浓硫酸，然后加去离子水至1000mL。
催化液：向1000mL浓硫酸中加入10.7gAg2SO4，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
硫酸亚铁铵溶液（FAS）：13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O加入20mL浓硫酸，再加去离子水至1000mL。
重铬酸钾标准溶液： 准确称取1.2258gK2Cr2O7 (经过105℃烘干)，加去离子水至500mL。
指示剂：准确称取1.485g啉菲洛林，0.695gFeSO4•7H2O，加去离子水至100mL。
2、仪器
消解管（16×100mm）；消解器（165℃）；滴定管；锥形瓶；磁力搅拌器，容量瓶；分析天平
3、步骤
取样品2.5mL（COD大于900mg/L要稀释，或取样品0.5mL，加去离子水2mL），同时取2.5mL去离子水做空白实验。
加消解液1.5mL，催化液3.5mL，（注：沿壁加入，不要晃动）
加盖盖紧，摇晃一次，置于消解器中，加热至165℃，定时2h。
加热完毕后，冷却至室温，取出消解管。溶液倒入25mL锥形瓶中，加去离子水冲洗消解管，冲洗液倒入锥形瓶中，
加指示剂1~2滴，用FAS溶液滴定至颜色变为褐红色。（经过绿 →兰→灰色的变化）。
标定FAS溶液：取5mL去离子水，加浓硫酸3mL，加重铬酸钾标准溶液5mL，加指示剂1~2滴，用FAS溶液滴定至褐红色
4、计算
NFAS =5×0.05/C
COD = (B－A)×NFAS×8×1000/V
A —滴定样品用去的FAS溶液的体积（mL）
B —空白滴定用去的FAS溶液的体积（mL）
C —标定FAS用去的FAS溶液的体积（mL）
V —实际样品的体积（mL）

Answer 2

以过量酸性重铬酸钾溶液回流下氧化30min，硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。这是环保中测COD的的经典方法

Answer 3

水和废水监测分析方法