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求文档: GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定

Answer 1

工业循环冷却水中氯离子测定方法
硝 酸 银 滴 定 法

本标准参照采用国际标准ISO 9297《水质——氯的测定——铬酸盐做指示剂硝酸银滴定法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中氯离子的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/l氯离子含量的直接滴定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，在pH 值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。反应式为：
Ag++Cl-→ AgCl↓（白色）
2Ag++CrO2-4→Ag2CrO4↓（砖红色）
4 试剂和材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.1 硝酸银（GB 12595）标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.014 10mol/l。称取2.4g±0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银（GB 12595），溶于约500mL水中，定量转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。
4.2 铬酸钾（HG/T 3—918）指示剂：50g/l溶液。
4.3 硝酸（GB/T 626）：1＋300溶液。
4.4 氢氧化钠（GB/T 629）：2g/l溶液。
4.5 酚酞（GB/T 10729）指示剂：10 g/l乙醇溶液。
5 分析步骤
用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液（4.5），用氢氧化钠溶液（4.4）和硝酸溶液（4.3）调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。
加入1.0mL铬酸钾指示剂溶液（4.2），在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液（4.1）滴定，直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。
6 分析结果的表述
以mg/l 表示的氯离子含量x1按式（1）计算：
x1=…………………………（1）
式中：V1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V——水样的体积，mL；
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/l；
0.03545——与1.00mLAgNO3标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的，以克表示的氯的质量。
7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.75mg/L。