Question

急！！！！！实验室制取少量溴乙烷的一些问题

1.圆底烧瓶中加入的反应物除了溴化钠和硫酸外还有什么？
2.加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式？
3.将生成物导入盛有冰水混合物的试管中，冰水混合物的作用？试管分为三层，则产物在第几层？
4.试管中除了产物水外还可能存在什么？（写出化学方程式）

Answer 1

实验十 溴乙烷的制备
一．实验目的
1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法

二、反应原理
主反应：NaBr+H2SO4 HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 Br2+2H2O

三、实验仪器与药品
100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；
乙醇（95％）10mL（0.17mol）、 溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL

四、实验步骤
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。
纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239
注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。

五、问题讨论
1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？
答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。 ③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。
2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？
答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。

Answer 2

实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示．根据题意完成下列填空：
（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、
乙醇
和1：1的硫酸．配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为
b
（选填编号）．
a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管
（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式
NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4、HBr+CH3CH2OH 加热CH3CH2Br+H2O
．
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是
冷却、液封溴乙烷
试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第 3层．
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在 HBr、 CH3CH2OH
（写出化学式）．
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是
d（选填编号）．
a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是 乙烯
．
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：
反应会产生Br2，腐蚀橡胶
．

Answer 3

1.碎瓷片（防爆沸）
2.NaBr+CH3CHOH NaOH+CH3CH2Br

Answer 4

（1）乙醇，b
（2）NaBr＋H2SO4→HBr＋NaHSO4

CH3CH2OH＋HBr CH3CH2Br＋H2O

（3）冷却、液封溴乙烷；3

（4）HBr、CH3CH2OH（合理即给分）

Answer 5

乙醇

冷却冰封溴乙烷 第三层
乙醇 和溴化氢