如何用废旧电池制备碳酸锰
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1、实验部分
1.1 实验材料:
废旧干电池若干。
1.2 实验仪器与工具:
坩埚、吸滤装置、锤子、螺丝刀、蒸发皿、托盘天平、烧杯若干、煤气灯、滴管等。
1.3 实验试剂:
3mol/L H2SO4、1mol/L H2SO4、30% H2O2、3mol/L NaOH、1mol/L NaOH、NH4HCO3固体等。
1.4 实验内容:
(1)将两只废干电池称重,并记录重量,剥去电池表面的包装纸,用小锤子轻轻敲扁后,再用螺丝刀
撬去顶盖,敲开电池密封材料,然后轻轻摇动拔出带铜帽的碳棒,用水洗净后回收。
(2)将电池的锌皮用剪刀剪开,剥下锌皮,用水洗静候(必要时也可用稀盐酸浸泡片刻),擦干,称重,回
收。
(3)将碳棒从电池中取出,回收。
(4)将黑色粉末收集于250mL烧杯中,加入适量1mol/L H2SO4,加热,使其中的氯化铵和氯化锌等电解质及
一些铁和锌的氧化物溶解,趁热减压过滤,将滤液收集于蒸发皿中,加热培烧制无烟为止。灼烧后冷却至室
温,称重冰纪录。此即得粗二氧化锰。
(5)称取若干克粗二氧化锰置于蒸发皿中,按照5:1的比例加入活性炭若干,混合均匀,在坩埚中进行还原
焙烧2h。
反应的化学方程式为:
2MnO2+C===2MnO+CO2
MnO2+C===MnO+CO
MnO2+CO===MnO+CO2
然后再隔绝空气的条件下冷却至室温。向冷却后的固体中加入若干量3mol/L H2SO4使之溶解,再加少量30%
H2O2使二价铁还原成三价铁。向溶液中按照先浓后稀的方式分别滴加3mol/L和1mol/L NaOH溶液,将溶液的pH
值调至5~6,使三价铁形成氢氧化铁沉淀或氢氧化铁胶体,加热使氢氧化铁聚沉(若氢氧化铁无法聚沉则向溶
液中加少许活性炭),冷却,过滤,得含Mn2+的溶液。
反应的化学方程式为:
MnO+H2SO4===MnSO4+H2O
(6)向上一步得到的滤液中加入适量饱和NH4HCO3溶液(约过量10%)。待沉淀完全后,过滤析出的MnCO3固
体。在低温下干燥碳酸锰固体,称量,记录。[4]
(7)二价锰含量的分析方法:称取0.18g样品,称准至0.0001g。加20mL蒸馏水,滴加6mol/L HCl溶液,水浴
加热至样品溶解。必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗红色褪去,再加100mL水,2mL10%盐酸羟胺溶液,用
0.05mol/L EDTA标准溶液滴定,近终点时,加10mL氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5%铬黑T指示剂。继续滴定
至溶液由紫红色变味纯蓝色,记录数据。
1.1 实验材料:
废旧干电池若干。
1.2 实验仪器与工具:
坩埚、吸滤装置、锤子、螺丝刀、蒸发皿、托盘天平、烧杯若干、煤气灯、滴管等。
1.3 实验试剂:
3mol/L H2SO4、1mol/L H2SO4、30% H2O2、3mol/L NaOH、1mol/L NaOH、NH4HCO3固体等。
1.4 实验内容:
(1)将两只废干电池称重,并记录重量,剥去电池表面的包装纸,用小锤子轻轻敲扁后,再用螺丝刀
撬去顶盖,敲开电池密封材料,然后轻轻摇动拔出带铜帽的碳棒,用水洗净后回收。
(2)将电池的锌皮用剪刀剪开,剥下锌皮,用水洗静候(必要时也可用稀盐酸浸泡片刻),擦干,称重,回
收。
(3)将碳棒从电池中取出,回收。
(4)将黑色粉末收集于250mL烧杯中,加入适量1mol/L H2SO4,加热,使其中的氯化铵和氯化锌等电解质及
一些铁和锌的氧化物溶解,趁热减压过滤,将滤液收集于蒸发皿中,加热培烧制无烟为止。灼烧后冷却至室
温,称重冰纪录。此即得粗二氧化锰。
(5)称取若干克粗二氧化锰置于蒸发皿中,按照5:1的比例加入活性炭若干,混合均匀,在坩埚中进行还原
焙烧2h。
反应的化学方程式为:
2MnO2+C===2MnO+CO2
MnO2+C===MnO+CO
MnO2+CO===MnO+CO2
然后再隔绝空气的条件下冷却至室温。向冷却后的固体中加入若干量3mol/L H2SO4使之溶解,再加少量30%
H2O2使二价铁还原成三价铁。向溶液中按照先浓后稀的方式分别滴加3mol/L和1mol/L NaOH溶液,将溶液的pH
值调至5~6,使三价铁形成氢氧化铁沉淀或氢氧化铁胶体,加热使氢氧化铁聚沉(若氢氧化铁无法聚沉则向溶
液中加少许活性炭),冷却,过滤,得含Mn2+的溶液。
反应的化学方程式为:
MnO+H2SO4===MnSO4+H2O
(6)向上一步得到的滤液中加入适量饱和NH4HCO3溶液(约过量10%)。待沉淀完全后,过滤析出的MnCO3固
体。在低温下干燥碳酸锰固体,称量,记录。[4]
(7)二价锰含量的分析方法:称取0.18g样品,称准至0.0001g。加20mL蒸馏水,滴加6mol/L HCl溶液,水浴
加热至样品溶解。必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗红色褪去,再加100mL水,2mL10%盐酸羟胺溶液,用
0.05mol/L EDTA标准溶液滴定,近终点时,加10mL氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5%铬黑T指示剂。继续滴定
至溶液由紫红色变味纯蓝色,记录数据。
参考资料: 我的论文~~
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