Mehlich3(M3)法浸出液中铁、锰、铜、锌的测定方法是什么?

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中国农业出版社
2019-01-31 · 农业农村部直属的大型综合出版社
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答:铁、锰、铜、锌的测定方法如下:

(1)试剂配制

①Fe标准贮备液[ρ(Fe)=100毫克/升]:准确称取0.1000克铁丝(光谱纯)或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O,分析纯]0.7023克,溶于20毫升0.6摩尔/升HCl溶液中,必要时加热使其溶解,转入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容。此为100毫克/升Fe标准贮备液。

②Mn标准贮备液[ρ(Mn)=100毫克/升]:将MnSO4·7H2O于150℃下烘干,移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水MnSO40.2479克,溶于水中,加入1毫升浓硫酸,用去离子水定容至1000毫升,即得100毫克/升Mn标准贮备液。

③Cu标准贮备液[ρ(Cu)=100毫克/升]:准确称取CuSO4·5H2O(分析纯,未风化的)0.3928克,容于1.0摩尔/升(1/2H2SO4)溶液中,并用1.0摩尔/升(1/2 H2SO4)溶液定容至1000毫升,即得100毫克/升 Cu标准贮备液。

④Zn标准贮备液[ρ(Zn)=100毫克/升]:取少许金属锌粒(分析纯)于表面皿上,用10%HCl将其表面的氧化物除去,再用去离子水将HCl洗净,最后用无水乙醇洗2~3次,放在干燥器(氧化钙作干燥剂)干燥24小时。准确称取0.1000克金属锌放在1000毫升容量瓶中,加50毫升去离子水和1毫升浓硫酸溶解,加水定容,即得100毫克/升Zn标准贮备液。

(2)操作步骤[注10]

M3浸出液适当稀释[注11]后可直接用原子吸收分光光度计测定。

工作曲线:

Fe:0~10毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:248.3纳米。

Mn:0~5毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:279.5纳米。

Cu:0~4毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:324.8纳米。

Zn:0~1毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:213.8纳米。

(3)结果计算

式中:ω(Fe,Mn,Cu,Zn)——土壤有效铁锰铜锌(M3-Fe,M3-Mn,M3-Cu,M3-Zn)的质量分数(毫克/千克);

ρ(Fe,Mn,Cu,Zn)——待测液中Fe、Mn、Cu、Zn的浓度(毫克/升);

v——浸提剂体积(毫升);

f——稀释倍数;

m——风干土样质量(克)。

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答:铁、锰、铜、锌的测定方法如下:

(1)试剂配制①Fe标准贮备液[ρ(Fe)=100毫克/升]:准确称取0.1000克铁丝(光谱纯)或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,分析纯]0.7023克,溶于20毫升0.6摩尔/升HCl溶液中,必要时加热使其溶解,转入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容。此为100毫克/升Fe标准贮备液。

②Mn标准贮备液[ρ(Mn)=100毫克/升]:将MnSO4?7H2O于150℃下烘干,移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水MnSO40.2479克,溶于水中,加入1毫升浓硫酸,用去离子水定容至1000毫升,即得100毫克/升Mn标准贮备液。

③Cu标准贮备液[ρ(Cu)=100毫克/升]:准确称取CuSO4?5H2O(分析纯,未风化的)0.3928克,容于1.0摩尔/升(1/2H2SO4)溶液中,并用1.0摩尔/升(1/2H2SO4)溶液定容至1000毫升,即得100毫克/升Cu标准贮备液。

④Zn标准贮备液[ρ(Zn)=100毫克/升]:取少许金属锌粒(分析纯)于表面皿上,用10%HCl将其表面的氧化物除去,再用去离子水将HCl洗净,最后用无水乙醇洗2~3次,放在干燥器(氧化钙作干燥剂)干燥24小时。准确称取0.1000克金属锌放在1000毫升容量瓶中,加50毫升去离子水和1毫升浓硫酸溶解,加水定容,即得100毫克/升Zn标准贮备液。(2)操作步骤[注10]M3浸出液适当稀释[注11]后可直接用原子吸收分光光度计测定。

工作曲线:

Fe:0~10毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:248.3纳米。

Mn:0~5毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:279.5纳米。

Cu:0~4毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:324.8纳米。

Zn:0~1毫克/升,用M3浸提剂定容;测定波长:213.8纳米。(3)结果计算

式中:ω(Fe,Mn,Cu,Zn)——土壤有效铁锰铜锌(M3-Fe,M3-Mn,M3-Cu,M3-Zn)的质量分数(毫克/升克);ρ(Fe,Mn,Cu,Zn)——待测液中Fe、Mn、Cu、Zn的浓度(毫克/升);v——浸提剂体积(毫升);f——稀释倍数;m——风干土样质量(克)。

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