Question

实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：

实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定时，1 mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当]，

然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I 称取样品1.500 g。

步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置，5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数

(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。

A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。

(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为 。

Answer 1

①偏高 ②无影响 ③ B ④ 无 粉红(或浅红) (2) 18.85%

Answer 2

偏低
无影响
B
无，浅红