Question

高锰酸钾的标定时 如何控制好滴定条件

Answer 1

首先，开始时滴定速度要慢，一滴一滴加，不断震荡使其完全反应，生成的二价锰离子有催化作用，以后的滴定速度可以加快 开始时滴定速度过快，会有副反应发生
其次，滴定速度过快会使滴定管表面挂液，影响测量结果
最后，滴定终点时，应保证最后半滴变色 可用锥形瓶内壁轻轻磕一下，然后用洗瓶冲掉
最后用电炉加热至65℃左右，30s内不变色，就认为是滴定终点了

Answer 2

高猛酸碱溶液的配制需要提前配制，不能现配现用。 能标定高锰酸钾的基准物质相当多，如草酸钠、二水合草酸、纯金属铁丝等，一般采用草酸钠来标定。
2MnO4- +5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 ↑+8H2O
标定时因注意温度、酸度、滴定速度、催化剂、指示剂和滴定终点。
1.温度 在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70-85℃（一般是水浴加热到刚好冒蒸气）时进行滴定。但温度不宜过高，若是高于90℃，会使部分草酸发生分解。
2.酸度 酸度过低，高锰酸钾易分解为二氧化锰；酸度过高，草酸亦易分解。一般滴定开始时的酸度应控制在0.5-1mol/L
3.滴定速度 开始滴定时的速度不宜过快，否则加入的高锰酸钾溶液来不及与草酸根离子反应，即在热的酸性溶液中发生分解
4.催化剂 开始加入的几滴高锰酸钾溶液褪色较慢，随着滴定产物锰离子的生成 ，反应速率逐渐加快。因此，常在滴定前加入几滴硫酸锰作为催化剂
5.指示剂 高锰酸钾自身可作为滴定时的催化剂，但是用浓度低至0.002mol/L高锰酸钾溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮菲-Fe（Ⅱ）等指示剂来确定终点
6.滴定终点 用高锰酸钾溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能使高锰酸根还原，使溶液的粉红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5-1min内不褪色，即已达到终点。