Question

铁的化合物的制备和检测实验报告

Answer 1

铁化合物的制备及其组成的测定实验报告
（20学时）
实验目的：
1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法
2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法
3.进一步熟练滴定操作方法
4.掌握实验结果数据的处理方法
实验原理：
1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O的制备
H2C2O4•2H2O+Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O Fex(C2O4)y•zH2O + (NH4)2SO4

2. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O的制备
Fex(C2O4)y•zH2O＋K2C2O4•H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)b•cH2O+ H2O

Kd Fea(C2O4)b•cH2O+ H2C2O4•2H2O KxFey(C2O4)z•wH2O

1. 铁化合物的分析
在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：
Fex(C2O4)y•zH2O＋H2SO4＋KMnO4 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2++CO2+H2O
(5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O)

用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：
Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+

低价铁与高锰酸钾反应:
Fe2+ + KMnO4＋H2SO4 5 Fe3+ + Mn2++ K2SO4+H2O
用硫氰酸铵来检测三价铁离子：
　Fe3+＋SCN- Fe (SCN )3(血红色)

实验步骤：
1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O的制备
称取7.5 g H2C2O4•2H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）。称取15g Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液）。
在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在40－600C水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。
2．绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O的制备
称取2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2g K2C2O4•H2O固体。在400C水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将3.2g H2C2O4•2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入8ml95％乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用5ml　1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。
3．产物定性试验
（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。进行定性分析。
①加NH4SCN溶液检验铁的价态
②在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn片，反应后再次检验铁的价态。
绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。
4．黄色化合物的组成测定
（1）在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份，分别加入20ml　2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于400C），在70-800C水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为V1。
（2）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMnO4标准溶液的体积为V2。（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。在还原过程中当酸度不足时可补加6mol/LH2SO4溶液1－3ml，以维持溶液的足够酸度）。
将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。

实验结果与处理

1．铁化合物产量（g）
黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O 6．5 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O 6．4

a) 铁化合物定性分析
取0.5g产品配成酸性溶液实验
试样 ① ②
步骤 1 2 3 4
试剂 KSCN KMnO4溶液 KSCN Zn粉 KSCN
黄色铁化合物
绿色铁化合物
从上表结果中可看出，黄色化合物的铁是正？价，绿色化合物的铁是正？价。
b) 铁化合物的组成测定（CKMnO4=0.0320 mol/L）
（1）化学方程式见原理部分，计算公式如下：
i. 每克产品含C2O2-4 mmol数：
　
ii. 每克产品含C2O2-4 mmol数：

iii. 每克产品含H2Ommol数：
黄色：
（2）将有关数据记入下表中：
化合物种类 黄色化合物 绿色化合物
序 号 1 2 1 2
称样重W/g
第一次消耗
KMnO4体积V1 /ml
第二次（与铁）消耗
KMnO4体积V2/ml
草酸根消耗
KMnO4体积V3/ml
每克产品含
C2O2-4 mmol数
平均 =
平均 =

每克产品含
Fe mmol数
平均nFe = 平均nFe=
每克产品含
水mmol数 称重： 烘干：

摩尔比 :nFe: nH2O

化成整数摩尔比
:nFe: nH2O

化合物的可能化学式 K3Fe(C2O4)3•3H2O